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液相色譜柱封端與不封端對(duì)檢測(cè)結(jié)果有哪些影響？
液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，取決于填料粒度,目的是防止填料漏出，柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。
液相色譜柱封端與不封端對(duì)檢測(cè)結(jié)果有哪些影響？
1）由于空間位阻效應(yīng)，較大的硅烷分子不可能與載體表面上較小的硅羥基全部發(fā)生反應(yīng)，因此殘余羥基是不可避免的，當(dāng)使用雙或三官能團(tuán)硅烷化試劑時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生新的硅羥基。
這些殘余羥基，特別是在反相填料的情況下，對(duì)產(chǎn)品的性能影響很大，它可以減小表面的疏水性，對(duì)極性化合物，特別是堿性溶質(zhì)產(chǎn)生二次化學(xué)吸附，而殘余羥基濃度的變化又是產(chǎn)品性能不重復(fù)的重要原因。
所以除對(duì)鍵合反應(yīng)本身進(jìn)行改進(jìn)之外，鍵合反應(yīng)結(jié)束后，一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷進(jìn)行處理，即封尾（封端），以盡量減少殘余硅羥基，這對(duì)提高鍵合相填料的穩(wěn)定性是很重要的。
2）另一方面，也有一些色譜柱是不封尾的，以使其與水系統(tǒng)流動(dòng)相有更好的“濕潤(rùn)”性能，在一定的條件下可以對(duì)分析某些極性化合物的分析提供更好的分離效果。