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分析手性色譜柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降原因

時(shí)間:2022-8-13閱讀:309
  手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱,因此需要仔細(xì)調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動(dòng)相和溫度以達(dá)到最佳分離效果。
  分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟取⒘鲃?dòng)相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。

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