原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
原子吸收元素燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
介紹檢測原子吸收元素燈性能穩(wěn)定的三個方法:
一、發(fā)射強度
燈發(fā)射強度的測量.需要復雜的測試儀器設各。目前國內外生產的元素燈均未給出發(fā)射強度的值。相對值指標也因不同型號儀器燈電源供電方式不同(如脈沖供電的頻率、占空比不同)靈敏度、光路損耗率等方面的差異.生產廠家也不可能提供一十固定值。為了鑒別元素燈的相對發(fā)射強度,你可在使用的儀器上,在選定負高壓、狹縫的條件下,使燈的透過率達到滿度(即T=100%)時,燈電流的大小作比較,或在相同燈電流的條件下,比較負高壓的高低。
二、予熱時間和穩(wěn)定性
燈達到穩(wěn)定工作之前的時間長短是燈老練成熟程度的標志。一般規(guī)定不大于30分鐘。預熱的目的在于使燈陰極整體溫度趨于一致,陰極濺射、蒸發(fā)產生的原子蒸氣云密度達到恒定、激發(fā)過程達到平穩(wěn)。這時燈的內阻趨于不變,燈的發(fā)射強度即達到穩(wěn)定狀態(tài)。銅元素燈連續(xù)記錄30分鐘,漂移應小于1%,其它元紊燈10分鐘連續(xù)記錄的漂移量應小于1%。
三、背景噪聲
背景是指共振線兩測的發(fā)光強度。產生背景的主要原因是陰極材料和載氣中雜質元素產生譜線。對陰極燈來說,燈本身產生的背景是很小的,一般均小于1%。噪聲測試時.在不噴樣的情況下,測試結果實際上是燈將儀器車身噪聲的疊加值。在儀器量程擴展10倍的情況下,觀察記錄線上波動的峰值范圍,要求在3分鐘時間內.上下峰峰值不超過5格,即小于0.5%