酚醛樹脂制膠時凝膠化時間測試探討
北京亞歐德鵬科有限公司 曹雙雙
關鍵詞：酚醛樹脂 凝膠化時間測試
酚醛樹脂覆銅板在我已有50多年的歷史。1956年秋，鐵中所導的課題組在原電子十研究所研制出中zui早的覆銅層壓板。1959年704廠戚道宣等按鐵中開發的覆銅箔紙板藝，開始業化板面為500*500mm的覆銅板。半個紀已經過去了。
中已成為覆銅板*大，總產量約占比例的80%。至2011年中覆銅板產量已達近4億平方米，產值約53億美元。其中酚醛樹脂紙基板的產量約占覆銅板總產量的20%。半個紀以來，酚醛樹脂制膠時凝膠化時間的測試基本上沒有發生過大的變化。
現在能查到營七四廠在1974年發表過企業標準XA40083-74“合成樹脂聚合速度測定法”。這個企業標準已經沿用了38年。在酚醛樹脂覆銅板行業，試驗裝置都是通過些老程師的言傳身教，由各廠自制的。在酚醛樹脂制膠時仍基本上用俗稱“銅板-小刀法”測試樹脂的凝膠化時間。
圖 XA40083-74企標中所推薦使用的試驗儀器裝置
圖二
圖二是典型的目前正在酚醛樹脂紙基覆銅板行業廣泛使用的凝膠化時間測試裝置。
但是長期以來使用的“銅板-小刀法”測量凝膠化時間存在著諸多問題。
1. 溫度控制用繼電器控制，實際上溫度是在個范圍內波動的。實測在+/-2.0℃左右。圖三是用繼電器控制的溫度波動情況，溫度始終在定的范圍內波動。圖四是用固態繼電器的溫度PID控制，溫度逐步由波動而達到設定溫度。波動逐步變小。
2. 水銀溫度計或溫度傳感器插在熱板中間，但事實上熱板中間的溫度不能代表熱板表面的溫度。通常二者之間會有2℃左右的誤差。再結合繼電器溫度控制，有可能產生5℃ 左右的誤差。
圖三 繼電器溫度控制 圖四 固態繼電器PID溫度控制
3. 采用電爐加熱，存在著安隱患，這點引起重視。酚醛樹脂中含有多種易燃成份。樹脂及其殘渣遇到明火有可能引發火災。
業內許多程師企圖尋找其他的測試裝置。想到的是環氧樹脂覆銅板行業使用的凝膠時間測試儀。按IPC-TM-650試驗方法手冊中2.3.18的凝膠化時間測試儀適合FR-4環氧樹脂的凝膠化時間的測試，但并不適合酚醛樹脂制膠時的凝膠化時間測試。
1. 以美CECO TA650.1E及產的GT-3型凝膠化時間測試儀為代表，其熱盤尺寸約為Φ60mm。膠池尺寸約為Φ20*2.5mm,電率約200W,這些儀器的參數適合IPC-TM-650試驗方法2.3.18規定的環氧樹脂試樣量200mg,而酚醛樹脂制膠時凝膠化時間的測試要用1g左右的試樣。20*2.5的膠池是容納不下1g量的酚醛樹脂試樣的。
2. 用于FR-4 環氧樹脂凝膠時間測試的儀器的電率約200W，對于1g量的酚醛樹脂試樣旦放入熱盤，會使熱盤溫度下降10℃左右。這么大的降溫會使試驗無法行下去。
3. 那么能不能將酚醛樹脂的試樣減少到200mg左右再做試驗呢？這個想法很自然，但在實踐中卻是行不通的。由于酚醛樹脂的粘度很，在實踐中提取200mg 的試樣是十分困難的。
4. 用于FR-4樹脂的凝膠化時間測試儀的結構也不適合酚醛樹脂的凝膠時間測試。圖五和圖六分別是目前FR-4覆銅板行業廣泛使用的凝膠時間測試儀：
圖五美CECO TA650.1E凝膠時間測試儀
圖六 產GT-Ⅲ型凝膠時間測試儀
這種凝膠時間測試儀基本結構是個六面體，除了個面留給操作者操作以外，其余五個面是封閉的。這種結構能保證熱盤的溫度免受空氣流的影響，非常適合FR-4型環氧樹脂的凝膠時間測試。但是，酚醛樹脂中含有大量的溶劑，主要是甲醛，是種無色的，具有強烈氣味的刺激性氣體。人如果吸入濃度的甲醇后，會出現呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛等癥狀，也可能發生氣管哮喘。經常吸入少量甲醇，能引起慢性中毒。旦酚醛樹脂試樣倒入，FR-4樹脂凝膠儀的熱盤揮發出來的甲醇等有害氣體會通過*的操作面撲向操作者，使操作者被迫吸入有害氣體，從而危害操作者的健康。
時代在發展，酚醛樹脂覆銅板業也在發展。我們需要種新型的儀器裝置來解決酚醛樹脂制膠時的凝膠化時間的測試。它應該具有下列特性：
1. 適應目前酚醛樹脂覆銅板業制膠時凝膠時間測試的普遍習慣。試樣為1g左右，熱盤膠池尺寸為Φ50*2.5mm左右。
2. 的溫度控制。采用度熱電阻作為感溫原件，由溫控儀對熱盤溫度行PID控制，并可以對熱盤表面溫度行的修正。
3. 儀器應安裝計時器，具有“啟動/停止”和“歸零”開關，以方便計量凝膠化時間。
4. 控制器和熱盤應該是相互立的單元，以免熱盤散發出來的熱量影響控制儀表或其它元器件的正常作。
5. 整個裝置應放在個抽風罩內作。這樣可將試驗時試樣酚醛樹脂揮發出來的甲醛及其它的有害氣體抽走，從而保護操作者免受有害氣體的侵害。
圖七 新的23790 型酚醛樹脂凝膠時間測試儀
我們了新型的酚醛樹脂測試凝膠化時間的裝置。
試驗步驟
2.1 加熱金屬板并保持溫度在200℃±3℃；
2.2 在金屬板上用拉延板把環氧粉末迅速鋪開，涂敷成層薄膜，使膜厚在300 µm-400 µm之間，當金屬板上的粉末開始熔化時，立即起動計時器開始計時；
2.3 趁涂膜末膠化之前，用把通用小刀或刮刀在膜上將涂膜劃分10條帶狀；
2.4 經過30 s±3 s以后，用通用小刀取下*條涂膜帶，并立即淬入冷水中；
2.5 每經過30 s±3 s，重復次2.4中的操作。注意應按從zui初拉延
開始的順序取下、淬冷并按順序擺放；
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