微量水分測定儀操作相關知識介紹
一.儀器自校
將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關,此時液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數,自檢開始:
1.短路電解電極插座內外兩電極,此時顯示屏快速計數。
2.短接測量電極插座內外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數字停止計數。
3.按一下主機上的開始鍵,顯示屏數字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。
符合上述三條,說明主機工作正常。
二.滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內進行)。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三.試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整:按下電源開關,液晶屏亮,電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常,并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續電解。這一步驟可反復進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四.空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解曲線比較低并且穩定,測量信號比較穩定,這樣對測定低含量的樣品有利。
五.儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定(電解開關(7)應按下)。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準備。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、狀態為正常,說明電解到達終點,其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
六.儀器設置和功能選擇
按設置鍵進入參數設置界面,可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式,按鍵聲音,自動打印和顯示時間。
公式選擇:按‘→’鍵選擇‘公式詳情’,按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據需要輸入0-6數字選擇計算公式并按確定鍵。
按鍵聲音:選擇‘開’,‘關’打開,關閉按鍵聲音。
自動打印:選擇‘開’,‘關’打開,關閉自動打印功能。
顯示時間:將光標移動到所需位置。按數字鎖定鍵,顯示屏提示:數字鍵打開,按相應的數字鍵修改時間,按確定鍵確認。按返回鍵,返回測試界面。
按打印鍵,打印當前數據或記錄
按記錄鍵,進入歷史記錄,按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄,按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。本目錄是上海菲柯特電氣科技有限公司自主研發生產的WS-8微量水分測定儀產品.歡迎您該產品的詳細信息!WS-8微量水分測定儀的種類有很多,不同的應用也會有細微的差別,本公司為您提供的解決方案。
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WS-8微量水分測定儀由單片微型計算機自動控制,系統故障自診斷,5.7寸320*240大屏幕液晶顯示,全中文菜單,更友好的人機界面;內置多種含水量運算公式方便不同用戶的需求;配備長壽命微型打印機、能自動扣除測試過程中產生的空白電流,測試結果度高,尤其對低含量的測定靈敏度高。大電流本底補償功能,待機時間大大縮短,*的試劑失效檢測功能,自動提醒用戶及時更換失效的試劑,使試劑的利用率大大提高。內置大容量存儲器,可以存儲300條試驗記錄,方便的檢索方式,用戶可以方便的查閱和打印測試報告。完善的售前售后服務,使用戶可以買的放心,用的安心。
技術參數:
·滴定 方式: 卡爾費休庫侖滴定法(電量滴定)
·電解 電流: 脈沖電流400mA
·顯 示: 5.7寸 320*240液晶顯示屏
·測定 范圍: 0.1μg--100mg 1ppm-100%
·靈 敏 度: 0.1μg
·準 確 度: 3μg~1000μg±2μg
1000μg以上為0.2%
·打 印: 低噪行式微型熱敏打印機
·計 算: 含量計算、統計計算、多種公式選擇
·自 檢: 儀器故障自診斷 自動提醒用戶更換已失效的試劑
·zui大存儲: 200條記錄,(含測試日期、樣品 編號、選擇公式、含水百分量、樣品密度、進樣體積、樣品總重、樣品皮重等信息)方便的檢索方式,可供用戶隨時查閱、打印。
·電 源: AC220V±15%
·頻 率: 50Hz±5%
·含水量檢測范圍: 1ppm ----100%
適用標準:
1、GB/T7600-1987《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283-1982《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電量法)》
4、GB/T11133-1989《液體石油產品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
5、GB/T7380-1995《表面活性劑含水量的測定(卡爾費休法)》
6、GB10670-1989《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
7、GB10670-1989《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定》
8、GB/T606-2003《化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350-2001《變性燃料乙醇》
10、GB/T3776.1-1983《農藥乳化劑水分測定法》
11、GB/T6023-1999《工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
可檢測物質種類包括:
1.汽油,水壓油、絕緣油、變壓器油、透平油、抗燃油。
2.戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、環十二烷、癸基環己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、 二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、環己胺、甲基環己胺、環庚烷、乙烯環己胺、二環戊二烯、二甲基萘、*基苯乙烯、聯苯、二氫苊、芴、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等。
3.酚類 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等
4.醚類 二乙醚、二甘醇單甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚5、全部醇類、全部鹵代烴類、全部脂類