一、前言：

根據國家標準GBT39701-2020《粉煤灰中銨離子含量的限值及檢驗方法》中的蒸滴定法研發的一種儀器是測定粉灰中銨離子含量的必被儀器。本儀器的測定原理是通過蒸餾裝置，將粉煤灰中的氨氣用硫酸溶液吸收，然后用甲基紅亞甲基藍混合指示劑，氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，從而計算出粉煤灰中的銨離子含量。

二、原理：

將粉煤灰與水混合,使粉煤灰中銨離子轉移至濾液中,用濾紙過濾混合液。然后通過向濾液中加入一定量的離子強度調節劑使待測液pH值>12,將濾液中的NH，轉換成NH,,使用高性能氨氣敏電極分析測定濾液中NH的含量,計算出粉煤灰中的銨離子含量。

三、設備：

水泥銨離子測定儀

電源電壓：220V 50Hz

加熱功率：500W

加熱控制時間：0min-99min

四、試驗準備：

將氣化銨(NH.C1,優級純)在110℃下烘干2h,在干燥器中冷卻至室溫,密閉避光保存。B.3.2 氨儲備液(1mg/mL.NH;)

準確稱取0.3142g經105℃干燥1h的氯化銨。用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線,搖勻,此溶液1mL含1.00mg氨。

氨標準溶液的配制

試驗開始前,將氨儲備液(B.3.2)按以下要求逐級稀釋成濃度差為10倍的氨標準溶液。氨標準溶液1(0.1mg/mL,NH):測試前用移液管準確移取10ml氨貯備液(B.3.2)于)100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

氨標準溶液2(0.01mg/mL,NH):測試前用移液管準確移取10ml氨標準溶液1于100 ml.容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

氨標準溶液3(0.001mg/ml,NH):測試前用移液管準確移取10ml氨標準溶液2于C)100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

五、測試步驟

高性能氨氣敏電極斜率的校對

按測定儀器及電極使用說明書,用氨標準溶液1、氨標準溶液2、氨標準溶液3(B.3.3)對氨氣敏電極進行校正,當溶液溫度在20℃~25℃時,電極斜率應在-54mV~-60mV之間。

濾液的制備

稱取10g粉煤灰樣品(m:),準確至0.01g,放入250mL,燒杯中。準確吸取100ml蒸餾水于盛有粉煤灰樣品的燒杯中,放入攪拌子,置于磁力攪拌器上,控制攪拌速度300r/min,連續攪拌10 min,停止攪拌,用快速定量濾紙過濾,濾液密封保存,待測。

測定

取待測溶液20mL于25m,燒杯中,放入攪拌子,置于磁力攪拌器上,加人離子強度調節劑(B.3.4)調節待測液,使得待測溶液pH值>12,啟動磁力攪拌器并保證待測試樣液面平穩。當待測溶液溫度在20℃~25℃時,將氨氣敏電極插人待測溶液中,注意電極不要碰到磁力攪拌棒,待電極示值穩定時讀數D。

測定完成后,應及時用蒸餾水沖洗氨氣敏電極,直至電極示值不高于0.01mg/kg。為保證被測溶液的數據可靠,連續測量時,每2h使用接近被測溶液濃度的氨標準溶液(B3.3)進行一次驗證,當驗證值與標準值偏差大于5%時,應對電極進行重新校正

空自試驗

按照 B.5.1~B.5.3同樣的分析步驟,不加粉煤灰試料進行平行操作,制備空白試樣兩份,用電極測定空白試樣,并取平均值D:。對于同一批樣品,D:只做一次。