1.檢查流動相
a、有機溶劑要求HPLC級或更高級別
b、水要求二次蒸餾水以上或購買娃哈哈、屈臣氏蒸餾水
c、現配流動相,過濾并超聲,按需準備,及時更換
d、乙腈及緩沖鹽溶液用棕色瓶(硼硅酸鹽玻璃),避光,乙腈每次使用前進行過濾
e、混合溶劑,先混合再過濾
2.清洗溶劑瓶
裝流動相時,保證使用溶劑瓶的潔凈
3.檢查柱塞桿清洗液
10%甲醇水溶液,不回收使用,保證充足
4.檢查進樣針清洗液
選擇適宜溶解樣品的溶劑,禁止使用含緩沖鹽做清洗液
5.檢查廢液瓶
及時清理廢液溶劑,廢液管線伸入瓶口約10cm處
6.安裝色譜柱
保柱子方向正確,接頭處沒有死體積
7.觀查流路每個接頭
目測查看系統整個流路接頭,是否存在漏液
8進樣
a、樣品需0.22μm濾膜過濾
b、使用預開口瓶墊,防止堵塞進樣針
c、每次開機或者更換新清洗液后,自動進樣器需使用AS清洗10ml體積
9沖洗系統及關機
沖洗系統注意流動相之間兼容性,反相系統先使用高比例(90%-95%)水沖去通道中的緩沖鹽,再置換成高比例有機相沖洗所有通道。采用適當的溶劑保存系統(比如甲醇。一般不用乙腈保存LC系統中,乙腈會聚合,可能造成污染和堵塞系統)
10.系統壓力
固定的條件,記錄系統壓力。壓力慢慢逐步升高是正?,F
壓力突然升高就是故障,需要排除
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