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示差檢測器的基本原理和柱溫分析方法

閱讀:13151      發布時間:2021-8-10
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   示差檢測器屬于中等靈敏度濃度型檢測器,其響應值取決于柱后流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與不含樣品的流出液的同一物理量的示差測量。由于每種物質都有各自的折射率,因此示差折光檢測器對所有物質都有響應,是一種通用型檢測器,具有廣泛的適用范圍。
 
  示差檢測器的基本原理:
  示差折光檢測器是基于連續測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃度的檢測器。光從一種介質進入另一種介質時,由于兩種物質折射率的不同就會產生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內檢測器的輸出與溶質濃度成正比。溶液的折射率是純溶劑和純溶質的折射率乘以各物質的濃度之和。
 
  光學系統
  在偏轉式示差折光檢測器中,光路在通過兩個裝有不同液體的檢測池時發生偏轉,偏轉的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉由光敏原件上的位移測得,顯示了折光率的不同。
 
  示差檢測器的柱溫分析:
  對于常規的分析,控制柱溫有助于得到穩定的保留時間;對于使用RID的方法,還有一個額外的用處—得到更平穩的基線,流動相從色譜柱流入檢測器的時候,對于檢測器內的溫度是有改變的(色譜柱溫度和檢測器溫度設置不同的時候),穩定的控溫可以保證這種對于檢測器溫度變化的影響是一致的,可以說是個“系統誤差”,但這本身不減小噪音,只能讓噪音水平維持在一個穩定范圍上,要減小噪音,就要設置柱溫箱的溫度讓它和檢測器的溫度盡量接近,以盡可能的減小由于不同溫度流動相進入檢測器產生的噪音。
 
  有些分析方法使用到一些特殊的色譜柱,需要在較高的溫度下使用,這個時候使用柱溫箱的柱后降溫功能就非常重要了,因為通常不能維持這么高的工作溫度,如果柱溫箱不具備降溫功能,或者色譜柱長度太大,降溫功能會造成色譜柱溫度不均勻的時候,可以考慮使用一根比較長的不銹鋼管線連接色譜柱出口和檢測器并使它盡可能多的暴露在室溫下,以充分冷卻過熱的流動相。

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