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食品中防腐劑和甜味劑檢測

參考國標（GB/T 23495-2009），利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀，經實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定，僅供廣大用戶參考。

　　以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細檢測方法。

1　儀器與試劑

1. 儀器

LC-500HPLC高效液相色譜儀，SPD-500紫外檢測器，手動進樣閥(7725i)，WK-500色譜工作站

色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；

超聲波水浴振蕩器；

食品粉碎機；

pH計；

天平：分度值為0.001 mg。

1. 試劑

甲醇：色譜純。

乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000 mL，經0.45μm微孔濾膜過濾。

亞鐵化鉀溶液：稱取106 g亞鐵化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。

乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL。

氨水(1+1)：氨水與水等體積混合。

2. 色譜條件

色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

流動相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；

　　流速：1 mL／min；

　　進樣量：20μL；

　　檢測波長230nm。

                            注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；混合標準溶液色譜圖 

3　試樣溶液的制備

1. 含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用轉移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；　　加入5ml亞鐵化鉀溶液，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻；根據PH計讀數，用氨水調節PH至接近中性；用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。

1. 不含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；根據PH計讀數，用氨水調節PH至接近中性；用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。

 4　結果分析

1. 儀器精密度的測定

取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml，平行測定7次。

表1：精密度的測定結果

分析結果可以得出，每個組分峰面積的相對標準偏差均小于1％，表明儀器在選定條件下重現性好，*可以滿足分析測定的要求。

1. 回收率的測定

分析結果的準確度可以用回收率來衡量。回收率越接近100％，測得的結果越接近真值，即準確度越好。同時平行測定結果的相對標準偏差可以表明方法的重現性。

　　取清涼茶、樣品分別進行加標實驗，加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標準溶液，平行測樣7次，進行回收率實驗。測定結果見表2。

 表2：清涼茶的加標測定結果和回收率

 　　從上表可以看出清涼茶的加標測定的回收率：苯甲酸為98.5%-103.4%，山梨酸為98.3%-103.1%，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%，滿足日常檢測的要求。

7. 液相色譜儀器配置