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柱后吸光光度法分析六價(jià)鉻離子 (SI-50 4E)
鉻在自然界中通常以三價(jià)鉻的狀態(tài)穩(wěn)定存在。另一方面，六價(jià)鉻具有很強(qiáng)的氧化作用，具有很強(qiáng)的毒性，比如接觸會(huì)引起皮炎和腫瘤，吸入會(huì)對(duì)鼻粘膜造成損傷，被指出是致癌的。因此，六價(jià)鉻受到《環(huán)境基本法》、《環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)》、《水污染防治法》、《廢水標(biāo)準(zhǔn)》等諸多法律法規(guī)的監(jiān)管。
日本環(huán)境部2018年3月編制的《大氣有害污染物測(cè)定手冊(cè)》介紹了空氣粉塵中六價(jià)鉻的測(cè)定，使用離子色譜-柱后吸光光度法測(cè)定。在此方法中，色譜柱分離后，用 1,5-二苯基碳酰肼進(jìn)行衍生，并用紫外-可見光吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。這種測(cè)量方法中目標(biāo)量化的檢出限，“EPA（美國環(huán)境保護(hù)署）的10-5風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)0.8 ng/m3，可以測(cè)量到0.08 ng/m3，即為標(biāo)準(zhǔn)十分之一。要求更好的話，可以檢測(cè)到0.025 ng/m3，這是 WHO標(biāo)準(zhǔn)0.25 ng/m3 的十分之一。”
本次六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)試劑使用陰離子分析柱IC SI-50 4E測(cè)定。圖1顯示了0.1、0.5、1、2 和5 µg/L六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白色譜圖。由于被測(cè)樣品為堿性（pH9-10），因此用5mM碳酸鈉+5 mM碳酸氫鈉溶液作為樣品溶劑。圖2所示為0.1至5 µg/L六價(jià)鉻的校準(zhǔn)曲線。對(duì)于該范圍內(nèi)的線性，相關(guān)系數(shù)r為0.9999，獲得了良好的結(jié)果。
Sample : 500 µL, K2Cr2O7 Std.
圖3顯示了0.1 µg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(n=6)。表1顯示了0.1 µg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品的重現(xiàn)性(n=6)。計(jì)算結(jié)果，保留時(shí)間的CV%為0.14%，定量值的CV%為1.58%。由0.1 µg/L色譜圖計(jì)算出的定量下限（S/N=10）為0.032 µg/L，檢測(cè)下限（S/N=3）為0.009 µg/L。將此量化下限換算為空氣粉塵濃度為0.022 ng/m3，符合WHO標(biāo)準(zhǔn)下限0.025 ng/m3的規(guī)定。
（計(jì)算依據(jù)：5 mL體積，5 L/min·24 hr收集；有害空氣污染物的測(cè)量參考手冊(cè)）
Columns : Shodex IC SI-90G (4.6 mm I.D. x 10 mm)
+ SI-50 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 40 mM Na2CO3 + 5 mM NaHCO3
Reagent : 2 mM 1,5-diphenylcarbonohydrazide-10 % methanol - 0.25 M sulfuric acid
Flow rate : (Eluent) 0.6 mL/min
(Reagent) 0.2 mL/min
Reaction temp. : 40 ℃
Detector : VIS (540 nm)
Column temp. : 40 ℃