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特色方案丨化妝品中丙烯酸乙酯等40種原料的測(cè)定

閱讀:165      發(fā)布時(shí)間:2025-1-17
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摘要:本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測(cè)定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022版)征求意見(jiàn)稿中的方法,并對(duì)色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱SH-Wax對(duì)40種香料組分進(jìn)行分析。結(jié)果表明,各化合物峰形對(duì)稱,重現(xiàn)性好,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測(cè)定提供參考。

 

關(guān)鍵詞:丙烯酸乙酯等40種香料 化妝品 SH-Wax GC-MS

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置:島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;

色譜柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30);

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)

 

1.2 分析條件

1.2.1 色譜條件:

毛細(xì)管柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30)

程序升溫:初始溫度40 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升溫到240 ℃,保持18 min

載氣:He

流速:1.0 ml/min

進(jìn)樣口溫度:250 ℃

進(jìn)樣量:1 μL

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

1.2.2 質(zhì)譜條件:

電離模式:電子轟擊電離(EI)

電子轟擊能量:70 eV

離子源溫度:230 ℃

接口溫度:250 ℃

溶劑延遲:2 min

數(shù)據(jù)采集模式:SIM

各化合物SIM參數(shù)見(jiàn)下表

圖片

 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

分別稱取丙烯酸乙酯等40種香料組分對(duì)照品100 mg(精確到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成約1000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液。

分別稱取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg(精確到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成約1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

分別移取適量的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液于10 mL容量瓶,用乙酸乙酯稀釋至刻度,得到100 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)準(zhǔn)確移取0.1 mL濃度為1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液至同一容量瓶,用乙酸乙酯稀釋,配制成濃度為0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

 

結(jié)果與討論

 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

圖片

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液TIC 色譜圖(10 μg/mL)

圖片

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的SIM 色譜圖(10 μg/mL)

 

重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

圖片

 

 

結(jié)論

 

本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測(cè)定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022版)征求意見(jiàn)稿中的方法,并對(duì)色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱SH-Wax對(duì)40種香料組分進(jìn)行分析。結(jié)果表明,各化合物峰形對(duì)稱,重現(xiàn)性好,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測(cè)定提供參考。

 

圖片

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