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2025年版《中國藥典》公示稿|清涼油特征圖譜及含量測定方法解析

閱讀:591      發(fā)布時(shí)間:2024-9-10
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1、實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 混合對照品溶液的制備

取桉油精對照品、薄荷腦對照品、樟腦對照品和丁香酚對照品適量,精密稱定,加異辛烷制成每1mL分別含桉油精1.0mg、樟腦2.5mg、薄荷腦2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液,即得。

 

1.2 供試品溶液的制備

取本品1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入異辛烷50mL,密塞,稱定重量,微熱(45℃)使溶解,放冷,再稱定重量,用異辛烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心2分鐘(轉(zhuǎn)速為每分鐘8000轉(zhuǎn)),取上清液,即得。

 

1.3 分析條件

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

色譜柱:SH-PolarD(30m × 0.25mm × 0.5μm;P/N:227-36273-01)

升溫程序:初始柱溫60℃,以2℃/min的速率升溫至70℃,然后以8℃/min的速率升溫至220℃,保持10min,然后以10℃/min的速率升溫至260℃,保持10min。

進(jìn)樣口溫度:230℃

載氣:N2

分流模式:分流(5:1)

控制模式:恒線速度

色譜柱流量:1.5mL/min

檢測器:FID,溫度:250℃

進(jìn)樣量:1μL

 

 

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,混合對照品溶液、供試品溶液(特征圖譜)色譜圖如下:

 

圖片
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