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1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

標(biāo)準(zhǔn)品：抗蟲藥混標(biāo)溶液， 100 μg/mL（P/N：380-03483）；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00155-04）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00147）；

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（ P/N：380-00341）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

流 速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

柱 溫：30 ℃

流動相：A：0.1%乙酸水溶液       B：乙腈

1.3 樣品前處理

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 MRM 色譜圖

2.2 雞蛋中抗球蟲藥的 LC-MS/MS 檢測添加回收結(jié)果

將雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)， 按照上述前處理方法處理后上機(jī)， 平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表：

本文建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜的測定方法。采用島津SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對雞蛋基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 LCMS-8050 進(jìn)行檢測分析。對雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)， 按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。