摘要:
本文建立了植物油中18種多環芳烴的測定方法。采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產品對植物油樣品進行凈化,同時采用島津SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離,島津氣相色譜-質譜聯用儀GCMS-TQ8050檢測分析。對空白樣品50.0 μg/kg濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結果顯示,50.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高,重現性好。該方法適用于植物油中18種多環芳烴的測定。
1、實驗部分
1.1實驗儀器及耗材
儀器配置:島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質譜聯用儀;
色譜柱:SH-I-35Sil MS (30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 50pcs(P/N:380-00862-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
1.2.1 色譜條件
氣相色譜柱:SH-I-35Sil MS(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升溫:初始溫度50℃保持2 min,以10℃/min升溫到200℃,再以5℃/min升溫到310℃,保持10 min;
進樣口溫度:300℃
進樣量:1μL
進樣方式:不分流進樣
恒線速度:36.3 cm/sec
高壓進樣:250kPa(1 min)
1.2.1 質譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI);
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:300 ℃
溶劑延遲:3 min
數據采集模式:SIM
檢測器電壓:調諧電壓+0.3 kv
18種多環芳烴化合物信息如下:
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品提取
稱取2 g樣品,加入20 mL乙腈,振搖1min,超聲提取20 min,4500rpm離心5 min,取出上清液,下層繼續加入20 mL乙腈,按上述方法重復提取2次,合并3次上清液,35℃減壓蒸至近干,加5 mL正己烷混勻,待凈化。
1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL
5 mL二氯甲烷,10 mL正己烷活化,棄去流出液;待凈化液上樣,收集流出液;5 mL正己烷分2次洗滌濃縮瓶,洗液全部移入柱內,收集流出液;8 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脫,收集流出液;將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,過0.22μm有機濾膜,供GC-MS分析。
2、實驗結果
2.1標準品的SIM色譜圖
2.2 植物油中18種多環芳烴的GC-MS檢測添加回收結果
將植物油空白樣品進行50.0 μg/kg濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,具體結果如下:50.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高,重現性好。
GB 5009.265-2021方案配套
產品信息
P/N:227-36051-02
描述:SH-I-35Sil MS,30 m* 0.25 mm *0.25 μm
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