PLOT氣相毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優點而得到迅速發展。隨著彈性石英交聯毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。
PLOT氣相毛細管柱基本上均采用交聯技術,將固定相與石英表面結合起來,在毛細管柱表面形成一層不溶的類似橡膠的非常穩固的涂層。被交聯的固定相與涂漬的固定相相比,流失低,抗污染,熱穩定性好,使用壽命長。
如果交聯固定相色譜柱被污染,可以用適合溶劑來清洗而基本不會對涂層造成損傷。而且此類毛細管柱在色譜分析時可以通過柱上進樣和不分流進樣模式實現大體積進樣,至多可注入50~250μL液體溶劑。當然,這需要儀器上配有相應的裝置。
可以通過不同的方法來確定一個特定的PLOT氣相毛細管柱的至高操作溫度。作為商品化的色譜柱,使用時應注意不要超過說明書或標識牌上規定的至高溫度。如超過規定的至高溫度,特別是恒定持續的超高溫操作,會造成色譜柱不可逆的損傷,輕則使柱效下降、使用壽命減少,重則使毛細管柱損壞。
下面為您介紹兩種不同的進樣方式:
1、分流進樣:解決了由于毛細管柱柱容量有限,微量進樣器無法準確重復進樣nL級樣品的問題。具體如圖2所示,載氣經進樣口流量控制后進入進樣系統,一部分載氣用于進樣隔墊吹掃,另一部分載氣高速進入氣化室。樣品注入氣化室內瞬間氣化后與載氣在襯管中混合。分流進樣方式常被用于濃度較高的樣品,對于常規的毛細管柱(0.25mm,D),分流比一般為(1:30)~(1:100),大口徑厚液膜毛細管柱(0.53mm,D.)的分流比通常設置為(1:5)~(1:10),用以避免初始譜帶的擴展,保證得到較尖銳的峰形。
2、不分流進樣:進樣時沒有分流,當大部分樣品進入柱子后,打開分流閥,對進樣器進行吹掃。這種形式進樣,幾乎所有樣品都進入柱子,適用于痕量分析。但進樣時間較長(30-90s),導致初始譜帶嚴重擴展;必須采用冷阱或溶劑效應消除初始譜帶的擴展。該種進樣方式有很好的定量精度和準確度,比分流進樣的靈敏度大大提高,通常用于痕量分析。
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