AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope
——AFM&SEM多功能集于一體
在多數(shù)情況下,為確認不同參數(shù)之間的相關性,樣品分析通常使用多種技術手段。對于AFM和SEM成像技術而言,這意味著在實際操作中需要對相同的區(qū)域進行對比分析。2022年10月,美國Quantum Design公司重磅推出AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope,將SEM和AFM技術融合在一臺設備上。用戶不需要將樣品從一臺顯微鏡移動到另一臺顯微鏡,也不必使用兩個不同的操作系統(tǒng)來分析樣品上的同一位置,而是在同一用戶界面內、同一位置進行互補性綜。 合測量
FusionScope提供了帶有SEM功能的原子力顯微鏡的所有優(yōu)點。它能夠實現(xiàn)標準AFM的測量模式,包括接觸、動態(tài)和FIRE模式(Finite Impulse Response Excitation )。只需單擊按鈕,即可在亞納米分辨率下切換AFM和SEM成像模式,并獲取所需的數(shù)據(jù)。通過更換懸臂,AFM可輕松實現(xiàn)高級工作模式,例如力曲線、導電原子力顯微鏡(C-AFM)和磁力顯微鏡(MFM)。
FusionScope同時提供EDS能譜儀選件,可以在掃描電鏡中對樣品進行元素和化學分析,在納米及微米尺度上收集更準確的數(shù)據(jù)。結合已有的AFM/SEM,使測量更加多功能化。
FusionScope優(yōu)勢
★ Quantum Design自主研發(fā)的AFM和SEM成熟集成方案,自動化程度高,軟件/硬件操作簡單易用;
★ 多種AFM功能與SEM原位聯(lián)用,極大程度上發(fā)揮出兩種常用顯微鏡的技術優(yōu)勢,實現(xiàn)同一時間、同一樣品區(qū)域和相同條件下的原位共享坐標測量,避免樣品轉移過程中的污染風險,特別適合環(huán)境敏感樣品;
★ 多通道樣品特性成像,并無縫關聯(lián)到三維形貌圖像中。AFM可測量的功能包括有:三維/二維表面形貌成像,力學/機械性能測量、電學測量、磁學測量;SEM配備EDS功能;
★ 利用SEM進行實時、快速、精準導航AFM針尖,從而實現(xiàn)AFM對感興趣區(qū)域的精準定位與測量。無需轉移樣品,原位進行80°AFM與樣品臺同時旋轉。
Fusi
簡單易用
FusionScope硬件和軟件經(jīng)過精心設計,不僅讓初學者快速上手,簡單易用,同時還可以定制用戶界面,提供用戶所需要的所有功能。
更換樣品
FusionScope更換樣品僅需幾分鐘,簡單快速。
共坐標系統(tǒng)
利用SEM進行實時、快速、精準導航AFM針尖,從而實現(xiàn)AFM對感興趣區(qū)域的精準定位與測量。無需轉移樣品,原位進行80° AFM與樣品臺同時旋轉。
實時剖面準確展示AFM探針和樣品相對位置
FusionScope的創(chuàng)新功能之一是剖面成像,即在測量時可以實時觀察AFM懸臂的針尖。通過這種剖面工作方式,即使是難以到達的樣品區(qū)域也可以用AFM探針非常精確地接近,從而測量形狀復雜的樣品。
自感應懸臂
FusionScope中的AFM采用自感應懸臂,無需光學對準即可提供所有懸臂電信號,實現(xiàn)對樣品表面進行高質量、低噪音測量。性能優(yōu)異、簡單易用。自感探針可以讓電子束大限度地進入懸臂和樣品區(qū)域,實現(xiàn)AFM和SEM的無縫結合。
自感應懸臂功能也十分豐富,可以提供更多測量功能,如電導率、磁性、表面電位、溫度及其他樣品特征。自感應懸臂采用聚焦電子束誘導沉積(FEBID)工藝制備,針尖半徑小于10 nm,保證了高分辨率導電或磁性成像,并具有出色的機械穩(wěn)定性。
任務面板
FusionScope任務菜單幫助用戶快速識別和執(zhí)行所需的顯微鏡操作,并提供簡單易用的向導式操作流程,幫助用戶減少調整和管理硬件的時間,將更多時間用于收集樣品圖像和數(shù)據(jù)分析。
用戶界面定制
FusionScope提供用戶友好型軟件界面,以滿足用戶或實驗的需求。軟件分為標準模式和高級模式,用戶可根據(jù)具體需求進行個性化配置。軟件支持日志功能和用戶注釋。
數(shù)據(jù)處理
每次實驗都可以將數(shù)據(jù)自動存在在一個"experiment"文件中,確保在不同計算機之間方便進行數(shù)據(jù)轉移和離線處理。在數(shù)據(jù)處理模塊中,集成了第三方數(shù)據(jù)處理軟件(例如用于AFM數(shù)據(jù)處理的Gwyddion軟件)。
設備參數(shù)
AFM
掃描范圍 XY:22 x 22 μm (閉環(huán))
掃描范圍 Z:15 μm
成像噪聲:<50pm @ 1kHz
懸臂探頭:自感壓阻式
測量模式:Contact, Dynamic, FIRE, MFM, C-AFM, …
SEM
電子源:熱場發(fā)射
加速電壓:3.5 kV – 15 kV
探頭電流:5 pA – 2.5 nA(典型值為300 pA)
放大倍數(shù):25X – 200,000X
探測器:In-Chamber SE Everhart-Thornley
樣品
最大樣品直徑:20 mm(12 mm 關聯(lián)工作模式)
最大樣品高度:20 mm
最大樣品重量:500 g
對齊方式:全自動
樣品腔
典型腔室真空:1-10 μTorr
抽真空時長:<5 min
樣品托傾斜角度:-10 °至 80°
系統(tǒng)
用電:200-230 VAC,50/60Hz;單相 15 A
尺寸(寬 x 長 x 高):690 x 835 x 1470 mm
重量:330 kg
應用領域
通過結合SEM和AFM的互補優(yōu)勢,F(xiàn)usionScope打開了通往全新應用可能性的大門!涵蓋多個應用領域:材料科學、納米結構、半導體或太陽能電池行業(yè)、生命科學......
適用材料:納米線、2D材料、納米顆粒、電子元件、半導體、生物樣品……
半導體表征
對于形狀復雜的半導體,FusionScope能夠通過精準定位到樣品的不同位置進行表征,同時得到精確表面形貌。
探針定位到電極位置并進行掃描;探針定位到玻璃表面并進行掃描
電極處表面形貌 | 玻璃處表面形貌 |
使用AFM原子力顯微鏡分析電子元件或半導體器件
模式:SEM, AFM Topography
樣品:CPU芯片
對于AFM用戶來說,納米結構的精確定位和分析是一項具有挑戰(zhàn)性且耗時的工作,近年來晶體管尺寸的減小對質量控制和失效分析也提出了更高的要求。借助FusionScope及其剖面成像功能,用戶可以輕松地將懸臂定位至感興趣的區(qū)域,并對樣品進行高分辨率 AFM 分析、亞納米級分辨率3D形貌測量、導電 AFM測量等。
(圖1) CPU芯片的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 晶體管結構特定區(qū)域的AFM圖像 | (圖3) 晶體管結構特定區(qū)域的SEM圖像 |
使用AFM原子力顯微鏡表征二維材料
模式:AFM Topography
樣品:石墨烯
從納米機電傳感器及光學器件的許多應用研究中,二維材料的獨立懸浮膜引起科學家的極大興趣。其表征大多依賴于掃描探針顯微鏡技術,如原子力顯微鏡(AFM)。然而,與剛性樣品不同,懸浮的2D原子級薄膜是柔性的,在AFM測量過程中會受到機械干擾,這可能導致實驗結果的偏差。FusionScope可以通過在實時觀測膜變形來規(guī)避這些缺點,從而更好地獲取AFM數(shù)據(jù)。
(圖1) 石墨烯的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 石墨烯膜的關聯(lián)SEM和AFM圖像 | (圖3) 施加低負載的石墨烯的AFM形貌圖 | (圖4) 施加高負載的石墨烯的AFM形貌圖 |
使用FusionScope進行原子臺階表征
模式:AFM Topography, SEM
樣品: 熱解石墨(HOPG)
為了檢測樣品表面區(qū)域的最小變化,需要盡量減少AFM機械和電氣噪音的影響,這在高真空系統(tǒng)中尤其具有挑戰(zhàn)性。FusionScope性能優(yōu)異,實現(xiàn)了真正的原子分辨率的AFM測量。
(圖1) HOPG的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方(剖面成像模式) | (圖2) HOPG樣品三維形貌圖 | (圖3) 圖2HOPG樣品的高度(0.3 nm) |
納米力學
通過SEM提供的視野,研究者可以實現(xiàn)對特定樣品表面的力學性能測試,并且能夠清晰地觀察探針對樣品的壓痕過程。無論是想要探究材料的硬度、彈性模量還是斷裂韌性,都能在FusionScope中得到答案。
探針測量單根硅納米柱動態(tài)過程
探針測量單根硅納米柱快閃圖
樣品的力學曲線
FusionScope可以輕松實現(xiàn)在納米壓痕實驗中的力學控制,以靜制動,原位視野下輕松測試,可視化呈現(xiàn)納米壓痕。通過設置不同的力測試納米壓痕的效果,得到樣品硬度信息。
探針在樣品表面壓痕
FusionScope能夠快速對具有不規(guī)則表面的載藥顆粒進行力學測試與動態(tài)測量過程。如下樣品主要成分為VitaminC,通過掃描電鏡可以觀察到樣品表面崎嶇不平,粗糙度較高,在進行力學測試過程中,能夠通過SEM觀察到一種階段式下針過程,從而得到分段式力學曲線,二者相輔相成,互為驗證。
傾斜樣品的力學曲線測量快閃圖
階段式力學曲線測試結果
材料科學
FusionScope可以針對感興趣的區(qū)域進行結構、機械、電學、磁學和化學性質分析,實現(xiàn)對樣品的表征。
使用磁力顯微鏡表征鈷層材料的形貌與磁性分布
下圖所示利用FusionScope對用離子束刻蝕(FIB)加工的鈷層進行磁特性表征。這種研究可能涉及測量鈷層的磁場強度、磁化曲線、磁疇結構等參數(shù),以便更好地了解鈷層材料在磁性方面的性能。
Topography & MFM overlay
Au納米線的精準測量
通過拓展性配置的機械手,將Au納米線的位置進行精確校正之后對末端進行3D形貌掃描。
自旋體納米棒表征
人工構建的自旋體納米棒Ni81Fe19,對其形貌進行精準定位掃描,關聯(lián)AFM與SEM數(shù)據(jù)結果,同時關聯(lián)起三種不同結構對應的磁性結果。
三種磁性納米棒的SEM關聯(lián)AFM形貌表征結果
鐵鎳納米棒的極化磁性測量以及與AFM形貌的對應。
使用MFM磁力顯微鏡表征磁性相位結構
模式:MFM
樣品:雙相不銹鋼
雙相不銹鋼是含有奧氏體和鐵素體相的混合物,與標準鋼相比,具有更高的機械強度和延展性。原位磁力顯微鏡(In-situ MFM)可以詳細分析不同類型的雙相不銹鋼樣品的磁性。
使用FusionScope可以輕松觀察不銹鋼表面的不同相,并且AFM探針很容易定位在兩個不同相的晶界處。使用磁性懸臂可以分析不銹鋼的磁性并對鐵磁區(qū)域進行高分辨成像。
(圖1) AFM探針在雙相不銹鋼上方的SEM圖像。 | (圖2) 雙相不銹鋼晶界處的SEM圖像。 | (圖3) 雙相不銹鋼晶界處的AFM形貌圖。 | (圖4) 雙相不銹鋼晶界處的MFM圖像顯示鐵磁性和順磁性相結構。 |
使用EFM靜電力顯微鏡評估材料晶界
模式:EFM
樣品:BaTiO3
多晶BaTiO3陶瓷的宏觀電子性能由單晶間形成的晶界決定。為了更好地了解BaTiO3的整體電阻,科學家必須能夠在納米尺度表征晶體材料中的電位差。這種表征可以通過靜電力顯微鏡(EFM)完成。FusionScope可以進行原位EFM分析,利用SEM的高分辨率輕松識別晶界,并直接在感興趣區(qū)域進行EFM分析。
(圖1) 同一區(qū)域SEM、AFM和EFM信號的3D綜合數(shù)據(jù) | (圖2) BaTiO3樣品的SEM圖像 | (圖3) BaTiO3樣品的AFM形貌圖 | (圖4) BaTiO3樣品的EFM相位圖像(+1.5V) |
生命科學
FusionScope可以準確、輕松地獲取生物樣品的納米級形貌,特別是對于難以觸及的或非常小的樣品區(qū)域,實現(xiàn)高精度物性表征,如3D形貌,剛度和粘附力等…
使用AFM原子力顯微鏡表征常規(guī)難以測量的樣品區(qū)域
模式:AFM Topography
樣品:骨骼
對難以觸及的樣品區(qū)域,進行SEM/AFM分析非常有挑戰(zhàn),比如骨組織的分析,特別是骨表面的空隙和膠原纖維的詳細測量。FusionScope可以對空隙結構進行快速簡便的識別和成像。通過SEM的大視野識別空隙,并可將懸臂直接定位在空隙結構上,然后通過AFM實現(xiàn)亞納米分辨率的空隙和膠原纖維的真實3D形貌。
(圖1) 骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 空隙結構的SEM圖像 | (圖3) 空隙結構的AFM 3D形貌圖 | (圖4) 位于空隙結構內的膠原纖維的高分辨率AFM圖像 |
使用AFM原子力顯微鏡表征貝殼表面的硅藻
模式:AFM Topography
樣品:貝殼
用FusionScope顯微鏡,可以精準定位貝殼表面上的硅藻。在剖面模式下,用戶可以輕松地將AFM懸臂針尖定位到選擇的硅藻結構上,并進行3D形貌分析。
(圖1)骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方(剖面成像模式) | (圖2) 貝殼表面硅藻結構的SEM圖像 | (圖3) 硅藻表面的AFM 3D形貌圖 |
測試數(shù)據(jù)
標準AFM
靜態(tài)模式(接觸模式)
在靜態(tài)模式或接觸模式下,針尖與樣品表面連續(xù)接觸,針尖針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力。當針尖輕輕掃過樣品表面時,接觸的力量引起懸臂彎曲,進而得到樣品的表面圖像。
在接觸模式下獲得的聚合物表面的AFM圖像
動態(tài)模式
動態(tài)模式,也稱為間歇性接觸或Tapping模式,懸臂在其諧振頻率附近振蕩。當探針靠近表面時,探針和樣品之間的相互作用導致振蕩幅度發(fā)生變化。當懸臂掃描樣品時,調整高度以保持設定的懸臂振蕩幅度,進行AFM成像。
左:在動態(tài)模式下測量的石墨烯膜的關聯(lián)SEM和AFM圖像;右:單個石墨烯膜的高分辨率AFM形貌圖像
FIRE模式
FIRE模式是一種新型的、間歇性接觸AFM技術。FIRE模式基于在高于驅動頻率、但低于懸臂共振頻率的頻域中,對懸臂信號進行檢測,得到樣品剛性與粘附力信息。
利用FIRE模式測量雙組分聚合物樣品(聚苯乙烯和聚烯烴彈性體)的AFM形貌圖像(左)和剛度(右)
C-AFM導電原子力顯微鏡
標準C-AFM
導電AFM(C-AFM)通過使用尖銳的導電針尖同時測量樣品的形貌和導電特性。
左:硅襯底上Au電極結構的SEM圖像;中:電極結構的AFM形貌圖像;右:電極結構的電導率圖
靜電力顯微鏡(EFM)
靜電力顯微鏡(EFM)是一種相位成像技術,通過測量樣品襯底電場的成像變化,從而研究表面電位和電荷分布。
BaTiO3陶瓷的SEM圖像顯示出不同的晶界(左);AFM圖像(中);EFM相位圖像(+1.5V偏置電壓)
磁力顯微鏡
磁力顯微鏡(MFM)是一種相位成像模式,通過使用磁性AFM探針來研究磁性材料的性質。
多層Pt/Co/Ta樣品的AFM圖像(動態(tài)模式,左)及相同區(qū)域的MFM圖像(右)
掃描電子顯微鏡(SEM)
使用聚焦電子束,F(xiàn)usionScope可以實現(xiàn)樣品表面的高分辨率成像。憑借其高靈敏度的SE模式,F(xiàn)usionScope可以在幾納米級別獲得形貌信息。
錫球的SEM圖像,圖像水平場寬度為50 μm(左);高倍率顯微照片顯示了左圖中破碎錫球的表面細節(jié)(右)
SEM掃描電鏡其他功能包括:
★ FusionScope可以從毫米級到納米級進行掃描,因此易于定位,且具有非常的高分辨率;
★ 高度自動化,為用戶提供清晰銳利的圖像;
★ 傾斜度高達80°,輪廓視圖顯示樣品的“側面"特征;
★ 快速分析功能,廣泛應用于生物和醫(yī)學科學、陶瓷、質量控制、失效分析、法醫(yī)學調查、生命科學和半導體檢測等應用領域。