膠囊藥物重金屬檢測方案
近日，關于問題膠囊的話題不絕于耳，國家食品藥品監督管理局4月16日發出緊急通知，要求對媒體曝光的涉嫌鉻超標的13種藥用空心膠囊產品暫停銷售和使用，對違反規定生產銷售使用藥用空心膠囊的企業依法嚴肅查處。
事件回顧：
中央電視臺《每周質量報告》在4月15日播出的節目中曝光了13種鉻超標膠囊藥物，其成分含有不可食用的工業明膠，鉻含量嚴重超標。報道稱，在浙江省新昌縣，一些藥用膠囊生產廠從河北、江西等地購買用工業皮革下腳料加工的工業明膠，代替食用明膠作原料生產藥用膠囊，并將這些膠囊賣到藥企。央視記者對膠囊類藥品進行了買樣送檢，發現包括制藥行業中9家藥品生產企業生產的13種產品鉻超標。曝光的藥用膠囊中，部分鉻含量大幅超過國家標定的2毫克/公斤標準上限，其中，部分膠囊產品中鉻含量甚至達到181.54毫克/公斤。
鉻是一種毒性很大的重金屬，容易進入人體細胞，對肝、腎等內臟器官和DNA造成損傷，在人體內蓄積具有致癌性并可能誘發基因突變。《中國藥典》對明膠空心膠囊產銷使用有明確的規定。生產藥用空心膠囊必須取得藥品生產許可證，產品檢驗合格后方能出廠銷售；藥品生產企業必須從具有藥品生產許可證的企業采購空心膠囊，經檢驗合格后方可入庫和使用。該局已責成相關省藥監局開展監督檢查和產品檢驗，并派員赴現場進行督查。待監督檢查和產品檢驗結果明確后，合格產品繼續銷售，不合格產品依法處理；對違反規定生產銷售使用藥用空心膠囊的企業，將依法嚴肅查處。
檢測方法：
本該治病救人的藥品，竟然成了重金屬嚴重超標的“毒藥”，實在令人震驚。而國家有明確的國家標準用來檢測食品中的金屬鉻。光譜法采用石墨爐原子吸收法檢測重金屬鉻和其他重金屬，檢測方法非常成熟，檢測限優于國家標準中對鉻含量的要求，可以用來進行相關重金屬的檢測。采用色譜法，可以先用快速溶劑萃取儀進行萃取，萃取產物采用離子色譜進行分析，檢測含量的同時，還可以進行形態分析。除此之外，這樣的突發事件，重金屬含量往往非常高，已經遠遠超過了食品所要求檢測的范圍，如果實驗室沒有國家標準規定采用的儀器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的儀器進行快速的定性。之后再用標準方法準確檢測。只要嚴格的按照國家的標準進行檢測，這些潛在的危害都可以提前發現，并且避免造成惡劣的后果。
一、儀器型號
AA-7003G型全自動石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器性能特點
1、快速尋峰掃描——達到水平
狹縫自動切換、燈電流、增益自動、能量與負高壓自動平衡、波長自動掃描和定位，這些工作40多秒即可全部完成。
2、光學系統懸浮設計——*的設計
整個光學系統懸浮于防震、隔熱光學底座上（這種光學基座已申報，號ZL2006 2 0023296.X），周圍環境的震動、溫度變化均不影響儀器穩定性，非常實用于實驗室工作條件欠佳的場所。
3、1800條/mm光柵刻線
國內采用1800條/mm大面積C－T光柵單色器，分辨率、靈敏度比1200條/mm的單色器更高。
4、全鈦霧化室
采用全鈦霧化室，經模具鑄造而成，變形，具有耐酸堿、不腐蝕、長壽命等特性，解決了霧化室采用聚丙烯制作而引起的老化、變形等問題。
5、石墨爐可執行背景校正
特別設計的扣背景裝置，使高鹽度、高背景樣品（如醬油，食品）能夠做到更為準確的分析結果。
6、安全可靠的自動保護
安全的氣路自動保護系統：實時監控壓力，對乙炔泄漏、空氣欠壓、異常滅火等情況具有報警和斷電、斷氣各種保護功能。
7、自動化程度高
自動設置*燃燒條件；
燈選擇、燈電流、增益、狹縫、波長掃描等自動控制完成；
8、短光程設計
整機880（長）×540（寬）×480（高）mm，更短的光學路程，對As、Se等元素也有充足能量取得低的檢出極限。
三、主要技術參數
（一）光學參數
1、 工作波段：190.0~900nm，自動快速設置波長，全波段定位不超過40秒，具有水平。
2、 波長精度：全波段≤±0.2nm
3、 波長重復性：全波段≤±0.1nm
4、 分光系統：C-T光柵單色器，焦距300mm，光柵刻線1800條/mm，閃耀波長250nm，光學帶寬0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm五檔自動調整定位。單光束雙透鏡結構。
5、 分辨率：優于0.3nm。
6、 整個光學系統安裝在懸浮光學底座上，具有良好的抗震、抗溫漂，抗干擾等優點。
（二）光源系統
1.全自動六燈燈塔。
編碼元素燈，自動定位。
元素燈脈沖供電，0—20mA自動設定，自動對光，過流保護，順序預熱。
D2燈脈沖供電，0—200mA自動設定，自動平衡。
2.基線穩定性：
基線≤±0.004A/30分鐘，自動基線補償線路，自動校正基線漂移。
3.背景校正能力：
石墨爐分析背景校正，校正倍數大于50倍，2A下的校正誤差小于2% .
（三）原子化系統
火焰原子化系統（7003G無火焰功能）
1、 玻璃霧化器，霧化效率zui高可達38%。5mg/Lcu溶液吸光度高達0.9。
2、 防腐蝕、抗氧化、耐高溫純鈦霧化室。
3、 可互換單縫100mm和50mm全鈦燃燒頭，燃燒頭高度及旋轉角*可調。
4、 火焰氣路具有欠壓自鎖功能，自動穩壓輸出功能，及防漏氣（乙炔）自鎖功能。防回火，火焰異常狀態監控報警安全保護功能。
（四）檢測系統
1、高響應寬頻譜低噪音日本濱淞R928光電倍增管,負高壓穩壓精度達萬分之三
2、穩定高強度長壽命日本濱凇D2燈。
3、高強度高穩定空心陰極燈（元素燈）。
4、全部測量信號及自動控制指令均由微機（PC機）完成。
典型元素數據
火焰法：
Cu元素 特征濃度：≤0.02μg/ml/1%
檢出限： ≤0.005 ug/ml
RSD%： ≤1%
自動控制系統
1、 基于Windows平臺的軟件操作系統，儀器分析參數由PC機自動控制。
2、 能量與負高壓自動平衡，元素燈能量與D2燈能量自動平衡。
3、單鍵（燈號）即可執行全部功能—自動選燈，自動定狹縫和波長，自動設定燈電流，自動平衡能量，自動置零。
數據處理系統
1、 信號讀數方式：瞬時值、積分值、峰高及峰面積。采樣時間10ms,積分時間0—300秒自由設定。
2、 重復測量次數1—20次任選。讀數延遲時間0—100秒自動設定。
3、 多達20個標樣的各種校準曲線，包括線性及非線性六種方程擬合方式以及濃度直讀和標準加入。
4、 標尺擴展：0.1—100倍自動設定。
5、 校準曲線單點斜率重置功能。
6、校準曲線、分析報告，單元素和多元素分析結果匯總列表報告。信號圖譜、儀器條件、分析參數均可自動打印，亦可全部存儲以備隨時調用。
W-100型冷卻水箱
儀器簡介：
采用壓縮機制冷，冷卻水溫自動控制系統，的為各種發熱體提供循環冷卻水。儀器性能可靠、使用方便、節約水資源。 適用于原子吸收石墨爐及其他發熱部件的冷卻。
技術參數：冷卻水溫 4℃ ~ 室溫
循環水流量 2.5L /min 供電電源 ～220V ,50Hz, 200W
自動變頻溫壓雙控微波萃取/消解儀
儀器介紹MS-6型自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀是公司推出的第六代產品，是目前*的微波樣品前處理設備。她采用榮獲中國分析測試協會BCEIA金獎的功率自動變頻控制和非脈沖連續微波二項先進技術實現微波功率隨反應溫度和壓力的閉環自動反饋控制，并實時顯示溫度、壓力上升的曲線。內置三種軟件控制模式（壓力主控，溫度主控和微波萃取）適用于各種有機和無機樣品的消解和萃取，既兼容傳統壓控模式的密閉容器和消解方法，又適用國外溫控模式的標準和方法（如美國環保署EPA標準和ASTM標準等），安全性能通過歐盟CE認證。
主要技術參數
1）微波功率隨溫度和壓力自動變頻控制，非脈沖式微波連續加熱；
2）非接觸式電感調頻壓力測控，實時顯示和控制反應罐內的壓力，控制范圍：0-5.0MPa（50atm/750psi/50個大氣壓），控壓精度：0.01MPa（0.1atm）;
3）鉑電阻溫度控制系統，實時顯示和控制反應罐內的溫度，控制范圍：0-250℃，精度±1℃；
4）微波zui大輸出功率1000W，0-1000W之間隨溫度和壓力自動變頻調節，實現非脈沖微波連續加熱；
5）內置三種溫/壓控制模式（溫度主控、壓力主控和微波萃取），內存30多種樣品處理應用方法，支持美國EPAhe ASTM標準；
6）支持單體高壓和六聯體反應模式，控制所有反應罐壓力，每批同時處理樣品1-6個，溫控罐同時控制壓力；
7）所有外罐采用全進口PEEK（聚醚醚酮）復合材料，高壓罐耐壓8.0MPa（80atm）;
8） LCD顯示實時溫度和壓力隨時間上升爬坡曲線，準確控制反應臨界溫度點和高壓變化；
9）多重主被動安全保護措施：功率隨溫度和壓力自動反饋控制，電感調頻壓力測控，鉑電阻溫度控制系統，智能化安全報警裝置（反應罐泄露切斷、罐體位置異常和操作順序顛倒報警等），安全泄壓孔，安全防爆膜，安全防護罩。
主要特點
1.功率自動變頻控制（）：微波功率隨溫度和壓力自動反饋控制，非脈沖連續微波加熱，達到溫度和壓力的設定值，自動調整和控制密閉反應的劇烈程度，達到理想的反應過程控制效果，比其他簡單的固定功率或開關式及截波式脈沖微波輸出的產品有根本的技術進步。
2.內置三種控制模式（溫度主控，壓力主控和微波萃取）和30多種樣品處理方法，用戶可以自行編輯、存儲、修改和刪除特定樣品的應用方法及各項控制參數（包括溫度、壓力、時間、工步和功率變化范圍等等）；反應過程中熒光屏幕可切換顯示各項參數變化情況和溫度、壓力的上升曲線。
3．非接觸式電感調頻壓力測控（）：電感調頻位移壓力傳感器準確控制反應罐內壓力，無需任何管線組裝和拆卸。反應罐密閉和開啟操作輕松簡便，不需任何工具，并可在爐腔外冷卻，冷卻速度快，爐腔利用率高。
4．鉑電阻溫度控制系統（）：直接插入反應罐內測量，數據準確。可靠的屏蔽裝置消除任何電磁干擾和自熱效應。即插即拔，操作簡單，使溫控罐和其他反應罐一樣都可在爐腔外冷卻。溫控罐同時控制壓力，顯示同一反應罐內準確的溫壓對照關系。（溫控和壓控在不同罐內，無法建立準確的溫壓對照）
5.安全保護措施：
◇ 溶樣罐的安全泄壓孔
如果反應異常劇烈大量氣體產生使密封活塞不斷上升，當上升到超過設計壓力（5MPa）高度時，高壓氣體就會從安全泄壓孔泄出。
◇ 溶樣罐的安全爆裂膜
當氣體急速產生，安全泄壓孔來不及泄出時，此時由于溶樣杯壓力不斷增加，使密封碗裙邊承*而破裂，避免了整個消解罐的破裂。
◇ 消解爐的安全防護罩
如果由于操作上的不當或誤將有突發性化學反應或爆炸性的物品裝進消解罐進行微波加熱時而發生爆炸，則防護罩可有效地擋住爐門和爐腔內的爆炸物蹦撒出來傷人。
原子吸收代表用戶：全國各國家疾控中心上千用戶，代表：浙江省疾病控制中心多套
微波消解儀代表用戶：河南東泰藥業、江西仁和制藥、蘇州膠囊有限公司、成都正和藥用膠囊有限公司、益立膠囊有限公司等代表性的制藥膠囊企業。其他典型的制藥企業客戶有上百家，包括業內民生藥業、潤弘制藥、三九藥業、靈泰藥業、漢方現代中藥、上海黃海制藥等多家大型制藥企業，也包括中新藥業研究中心、方明藥業集團、博雅聯合藥物研究所、南國藥業有限公司、東曜藥業、恩華藥業、黃河制藥、山東云門制藥等各具特色的藥品生產研發單位…
14
