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米青科儀器-米青科，上海米青科毛細管柱氣相色譜法測定水性環氧涂料中苯
水性環氧涂料是由水性環氧樹脂與復合型改性聚酞胺樹脂及其它輔助材料配制而成，不含有機溶劑。用內標法測定水性環氧涂料中的苯、甲苯含量，苯的百分含量為0.17%、RSD值為0.60%，加標回收率范圍為99.23%～99.41%，甲苯的百分含量為0.29%、RSD值為0.42%，加標回收率范圍為99.63%～99.82%，符合GB/18581-2001《現行涂料安全標準》中規定的苯、甲苯含量≤0.3%，加標回收率范圍在98.0%～102.0%范圍內，此涂料符合國家標準。該法簡單，易于操作，且靈敏度高、重現性好，可被推廣使用。
采用毛細管柱氣相色譜法測定水性環氧涂料中的苯、甲苯，該方法準確性好，回收率高，重現性好、精密度高，并且操作簡單，是一種經濟實用的方法。為該涂料生產中的質量控制提供了理論依據基礎。
1 實驗部分1.1 儀器、試劑Sp-6890氣相色譜儀（柱溫：180℃；檢測室溫度：170℃；燃氣流量:0.8mL/min。
氣化室溫度：160℃；載氣流量：0.8mL/min）；EL204電子天平；KQ-300DE型數控超聲波清洗器；內標物：異丁醇（分析純）；校準化合物：苯、甲苯（色譜純）；稀釋劑：乙腈、甲醇（色譜純）、正丙醇（色譜純）；水性環氧涂料樣品。
2 實驗結果與討論2.1 氣相色譜儀*參數的確定柱溫為170℃，色譜峰擴張并有拖尾，溫度過低；柱溫為190℃，分配系數變小不利于物質的分離，溫度過高；柱溫為180℃，峰形不擴張無拖尾，物質*分離，故柱溫為180℃為*。
氣化室溫度為170℃，和其它譜圖比較，色譜峰數目有變化，重現性差，溫度過高；氣化室溫度為140℃，峰型不規則，溫度太低；氣化室溫度為160℃，該溫度的色譜圖，峰型正常，峰數不變，故氣化室溫度為160℃為*。
2.2 相對校正因子試驗結果2.2.1 苯的相對校正因子的測定分別稱取苯的質量為0.0207g，0.0218g，0.0213g，內標物的質量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測得苯的峰面積分別為19815.945，20103.109，19772.144，內標物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得苯的相對校正因子為0.945。
2.2.2 甲苯的相對校正因子的測定分別稱取甲苯的質量為0.0206g，0.0220g，0.0217g，內標物的質量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測得苯的峰面積分別為18804.478，19279.037，18985.210，內標物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得甲苯的相對校正因子是0.995。
2.3 加標回收率試驗結果樣品中苯的測定值為0.16g/kg，甲苯的測定值為0.28g/kg，加入苯標樣量分別為0.0122g、0.0231g、0.0326g，加入甲苯標樣量分別為0.0106g、0.0210g、0.0311g，加標后苯測定值分別為1.37g/k、2.46g/kg、3.40g/kg，甲苯測定值分別為1.34g/kg、2.37g/kg、3.38g/kg，得苯的加標回收率為99.23%～99.41%，甲苯的加標回收率為99.63%～99.82%。
2.4 內標法試驗結果稱取樣品的質量分別為2.0081g、1.9989g、2.0119g，稱取內標物的質量分別為0.0216g、0.0207g、0.0231g，得苯的峰面積分別為2674.981、2616.509、2961.351，甲苯的峰面積分別為4511.419、4330.195、4876.178，內標物的峰面積為16479.233、15332.637、19107.531，從而得苯的平均百分含量為0.166%，RSD值為0.62%，甲苯的平均百分含量為0.292%，RSD值為0.42%。
3 結論毛細管柱氣相色譜法測定水性環氧涂料中苯、甲苯含量，操作簡單，精密度、準確度高，通過查閱GB/18581-2001《現行涂料安全標準》中的規定苯和甲苯含量限度，本品符合涂料安全標準。該法滿足測定要求，適于推廣。