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上海精科-新疆雪蓮的超臨界萃取及氣相色譜分析
新疆雪蓮又名雪荷花，為菊科風毛菊屬多年生草本植物，主要分布在天山海拔3000～4000m的高山雪嶺山。天山雪蓮具有除了傳統的預防治療風濕性關節炎、經血不調、陽痿、跌打損傷等疾病外，還應用到食品，美容，戒毒，癌癥防治等領域，是一個廣為大眾接受的中藥材。
目的探討超臨界選擇性萃取雪蓮活性成分的可行性，報道超臨界萃取揮發油的產率以及成分，預測提取物生理作用。方法以萃取率為指標對萃取壓力，萃取時間，萃取溫度做單因素考察，并對10MPa和20MPa萃取壓力下提取物做GC-MS分析。結果適宜的萃取條件為：20MPa，45℃，動態萃取2.5h，新疆雪蓮揮發油的超臨萃取率（2.49%）比水蒸氣法（0.08%）高，并且選擇性好。結論此研究為雪蓮的綜合開發奠定了基礎。
超臨界流體萃取技術（supercriticalfluidextraction，SFE）是一種新型分離技術，具有萃取溫度低，速度快等諸多優點［3］。有關雪蓮的超臨界萃取并GCMS分析未見報道，本文探討超臨界CO2選擇性萃取雪蓮活性成分的可行性，明確*萃取條件，報道超臨界萃取新疆雪蓮的產率以及成分，預測提取物生理作用，為雪蓮這一珍貴民族藥材的進一步開發奠定基礎。
1器材美國PE公司TurboMassAutosystemXLGC聯用分析儀；HA1215002型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產。雪蓮采樣于新疆阜康，經新疆中藥民族藥研究所李曉瑾研究員鑒定為天山野生雪蓮。CO2為食品級，He為色譜純。
2方法2.1天山雪蓮的超臨界提取將雪蓮干燥后全草（地上部分）120g粉碎、過40目篩后加入2000ml超臨界CO2萃取池中，以萃取壓力，萃取時間，萃取溫度3因素分別做單因素實驗：參數設置范圍為壓力10～25MPa；萃取池溫度35～55℃，解析壓力固定4.2MPa，溫度40℃；動態萃取30～120min；CO2流量固定在20L/h。計算萃取率并結合GCMS檢測結果考察*提取條件。
2.2提取物的GCMS分析條件色譜柱：supelcowax10（60m×0.25mm×0.25μl）；色譜柱程序升溫條件：柱溫60℃（10min），3℃/min升溫至150℃，2.3℃/min升溫至270℃（42.83min）；載氣He，流速：16psi；接口溫度280℃；離子源溫度200℃；電離電壓70eV；掃描質量范圍30～550amu。
3結果與討論3.1考察萃取壓力對超臨界提取率的影響（固定其他條件：萃取溫度50℃，分離釜溫度30℃，分離釜壓力4.2MPa，CO2流量20L/h，提取時間為3.5h）壓力一般是影響萃取率的主要因素，為此，首*行考察壓力對萃取率的影響因素，固定萃取溫度50℃，選擇10～30MPa之間5種壓力進行篩選，其與萃取率的關系詳見圖l。由圖1可知，當壓力在20MPa以下時，隨著壓力的增大萃取率增加較快，超過20MPa再增加壓力變化不大。但具體哪個壓力下為好，還要結合其選擇性，萃取物生理活性等才能判定。
3.2考察萃取時間對超臨界提取率的影響（固定萃取壓力為20MPa，萃取溫度為50℃，30min取一次樣，其他條件同上。）萃取開始初，由于SCFCO2與溶質未達到良好接觸，萃取量較少，隨萃取時間延長，傳質達到良好狀態，單位時間的萃取量增大，直至達到其zui大值，此后由于萃取對象中待分離成分含量減少提取量增加逐漸緩慢，綜合考慮2.5h為好。見圖2。
3.3考察萃取溫度對超臨界提取率的影響（固定萃取壓力20MPa，萃取時間2.5h，其他條件同2.2項）溫度對萃取率的影響：當萃取壓力固定為20MPa，CO2流量固定為20L/h時，溫度對萃取率的影響詳見圖3，由圖3知，溫度對超臨界溶解能的影響較為復雜。溫度升高，可使超臨界流體的密度降低，溶解度下降。相反，溫度的升高又可使物質分子運動加劇，利于溶質容積之間的相互擴散，減小傳質阻力，使溶解度增加。綜合來說溫度影響不是很大，以45℃為佳。
3.410，20MPa萃取壓力下萃取物的GCMS分析（固定萃取溫度為45℃，動態連續萃取2.5h，其他條件同2.1項）考慮到不同萃取壓力下萃取成分可能存在的差異，分別對10，20MPa條件下萃取物做GC-MS分析。
超臨界萃取物主要含有：去氫木香內酯，不飽和（脂肪）酸（脂），飽和脂肪酸（脂），長鏈烷烴等。現代研究證實前3類都有顯著的藥理活性［4，7，8］。
萃取壓力對萃取總量和萃取成分都有影響。當萃取壓力由10MPa升高到20MPa提取率由0.6%升高到2.51%，藥理活性成分含量上升，脂質成分下降（46.27%～17.23%）。綜合提取率和藥效成分含量兩方面考慮，新疆雪蓮適宜的萃取條件為：萃取釜20MPa，45℃，動態萃取2.5h，萃取過程短、溫度低，提取率2.51%，高于文獻水蒸氣法0.08%，并且萃取出多種水蒸氣法不能得到的系列不飽和酸成分［5］。雪蓮20MPa萃取物共分離出26種化合物:飽和脂肪酸（脂）（27.81%），去氫木香內脂（22.93%），不飽和酸（脂）（19.69%），鑒定了其中的21種。已鑒定化合物組分占總餾出組分的80.7%，占色譜總餾出峰面積的97.6%。
雪蓮20MPa萃取物含有6種不飽和酸，異palustrate甲酯，油酸，亞油酸甲脂，9，15二烯十八酸甲酯，亞麻酸甲酯，11，14，17二十碳三烯酸甲酯均為從該屬植物檢測到。這與超臨界萃取溫度低，時間短，提取系統密閉有關。本實驗為雪蓮的進一步研究開發奠定了基礎。