上海精科-氣相色譜儀維修資料
氣相色譜儀的系統方框示意圖
在氣相色譜中,分離是分析的前提,只有使樣品組份能得到彼此分離才可能有正常的分析數據。 在 氣相色譜中常用填充柱或毛細管柱對樣品進行分離。用氣體作為流動的傳輸氣,稱作流動相或稱為載氣。樣品通過一定的方式導入色譜儀后,由載氣把樣品組份帶進 色譜柱,色譜柱中填充物是涂漬了固定液的擔體(稱為固定相),由于固定液對不同的物質有不同的分子引力,使樣品各組份在柱中與固定液分子間發生了相互作用 (主要有吸附、溶解、絡合、離子交換……),于是使樣品分子在載氣和固定液之間進行分配,樣品中各組份的物理化學性質不同,所以各自在二相間的分配的比也 不同,于是各組份在色譜中運動的速度也就不同,當經過一段距離后,各組份通過反復多次的分配,彼此間距離拉開,按先后次序從色譜柱后流出,從而獲得分離。
樣品組份在色譜柱中分離示意圖。
氣相色譜儀流路原理示意圖
被分析樣品組份由進樣器導入,由于進樣器加熱溫度是樣品的zui高沸點,使瞬時把液態的樣品汽化為氣態,他們在載氣的攜帶下進入色譜柱,樣品中的組份在注重哦 得到分離然后依次進入檢測器。檢測器將各組份的濃度變化訊號轉換為電訊號(毫伏或毫安),由記錄儀記錄即可得到一張色譜分析圖,示意圖見1—4.
中縱坐標表示檢測器所給出的訊號,橫坐標為時間,所描繪的曲線稱為色譜流出曲線。其中tR1、tR2 、tR3,分別是組份A、B、C的進樣到的時間稱作為保留時間,保留時間作為組份的定性數據,而A、B、C三色譜峰面積作為定量的依據。 由圖1—3的流程可知,氣象色譜儀載氣流經的次序是:載氣高壓瓶→減壓閥→凈化器→穩壓閥→柱前壓力表→刻度流量閥→進樣器→色譜柱→檢測器→放空。 (1)高壓瓶是載氣的儲存器,其內壓力較高(灌滿時zai 15Mpa左右),使用時需特別注意安全。切莫把出氣口對準人或儀器,也不可把高壓瓶靠近熱源或受日曬,搬動時也要小心,應當輕拿輕放,勿在地上踢滾,勿 敲打撞擊,以免發生爆炸,造成損失。有條件的實驗室應把高壓氣瓶放到實驗室外的通風條件比較好的小屋里,使用氫氣瓶的實驗室在室內禁止吸煙。
(2)減壓閥:主要起降低氣壓的作用,以便使用。所有減壓閥必須與高壓氣瓶嘴緊密配合(注意:一般氫氣減壓閥與氣瓶連接處有一尼龍密封墊圈,使用前必須用扳手上緊,國內減壓閥密封螺母的六角扳手同一尺寸是30毫米),否則開啟時會發生意外或漏氣,使色譜儀器無法正常工作。
(3)凈化器:凈化器系用一金屬圓筒制成,內盛硅膠和分子篩,其作用是將鋼瓶出來的載氣中所帶有的水分及雜質除 去。在使用高靈敏度檢測器時,對載氣的凈化要求往往很高,這點必須注意。管內的硅膠和分子篩等物質,每隔一段時間后因吸附雜質太多而失效,就應當再活化才 能繼續使用。
(4)穩壓閥:經過凈化的載氣進入色譜儀后,加了穩壓閥,它的作用是使載氣有一穩定壓力輸出(也有加穩流閥的,經過穩流閥使載氣有一恒定的流速)。
(5)柱前壓力表:習慣上氣相色譜儀器有一個柱前壓力表,通過柱前壓力表可以了解色譜柱阻力情況,并能使用柱前壓力表對載氣流路系統探漏,檢查流路的漏氣。
(6)刻度流量閥:該閥為機械刻度式,由上游穩壓閥提供穩定的輸入氣壓(出廠時調至約0.3Mpa)穩流閥的輸出流量可以從相應的流量曲線查得。
(7)進樣器:是把樣品以一定方式導入的設備,進樣器有氣體、液體和固體進樣器。
(8)色譜柱:這是色譜儀器分離的心臟部分,色譜柱通常用玻璃、不銹鋼等材料制作。內部填充有固定相(涂有固定液的 擔體或吸附劑),色譜柱有U型柱或螺旋形柱。色譜柱種類有填充柱、毛細管柱等。填充柱內徑在2—4毫米,長度在0.5~10米,而毛細管柱內徑在 0.1~0.5毫米,柱長在10~200米。
(9)檢測器:其作用是將色譜柱分離后的物質濃度的變化轉化為電信號,通過相應的電部件后由記錄儀記錄下來作為色譜分析的數據。
(10)溫度控制系統:由于進樣器、色譜柱及檢測器都必須要求在一定的溫度下工作,所以氣相色譜儀都有溫度控制器, 色譜柱的溫度對樣品分離的影響較大,一般要求在恒溫下進行分離,對寬沸程樣品應當能進行程序升溫操作,這樣可以縮短分離時間,又能得到較好的分離效果。當 使用一般液體樣品進樣器時,其溫度要根據柱溫及樣品的沸點來選擇,使樣品進入進樣器后能瞬時汽化。
(11)與檢測器有關的電部件:熱導池檢測器有直流穩壓電源或穩流電源供電,有的熱導池檢測器還配有前置放大器。氫 火焰離子化檢測器,有正負極化電壓和微電流放大器,電子捕獲檢測器有直流供電或脈沖供電和微電流放大器,有的電子捕獲檢測器有調頻脈沖放大器。氮磷檢測器 有直流低壓電源供電和微電流放大器,火焰光度檢測器有供光電倍增管工作的高壓電源及微電流放大器,這里不作一一贅述。
(12)記錄儀及數字積分儀:色譜用記錄儀是一種電子電位差計,它能直觀的記錄色譜儀的工作狀況及描繪色譜圖。國內記錄儀主要有大華儀表廠的XWC—100、XWC—200、XWT—100、XWT—200、LM14-Y(t)100LW’12—Y(t)200等。 色譜數據積分儀有模擬式數字積分儀和微處理機控的色譜數據系統,模擬式數字積分儀由于積分精度數據的完整性沒有微處理機控制的色譜數據系統好,所以逐漸淘汰,近年來生命力zui強的是微處理機控制的數據臺,該數據臺能描繪出色譜圖和以表格形式給出運算結果。