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直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？
閱讀：1365 發(fā)布時間：2020-9-24
1、直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動；樣品的給定值和實際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致，這樣檢測結果會有方法上的差異；同一種方法的檢測結果也存在一定的波動）；待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異，可能導致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果，可以避免。如制樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯誤的分析程序等。
2、儀器測定結果偏差較大，分析結果不穩(wěn)定該如何處理？
1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等；
2）儀器本身穩(wěn)定：檢查儀器光室溫度、內部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求；
3）激發(fā)控樣：若控樣分析結果良好，說明儀器性能不存在問題，待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷；
4）控樣結果也存在較大問題時，應當標準化；
5）清理火花臺，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準曲線；
6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規(guī)定范圍內；電源電壓穩(wěn)定；周圍無大功率、強輻射電器運作；地線連接良好等；
7）對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。
若還存在問題，請聯(lián)系相關廠家工程師。
3、使用過程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化，而其他元素正常該怎么處理？
C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū)，只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準確測定。C、P、S的測量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關。常規(guī)的處理方法如下：
充氬儀器：延長光室吹掃時間，清理紫外光室透鏡，清理火花臺，校正光譜，標準化。
真空儀器：觀察真空是否泄漏，清理火花臺，清理光室透鏡，重新描跡，標準化。