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ICP光譜分析的干擾因素
閱讀：3737 發布時間：2017-6-1
ICP光源從本質說是由一個高溫光源(包括RF發生器及炬管等)和一個霧化器系統所組成。從ICP問世到如今的大量實踐證實，這種光源所進行的分析其所以具有較高精度和正確度，和光源中的干擾較小是分不開的。但是這并不是說它不存在干擾的題目。現就ICP光譜分析中出現的干擾題目分述如下。
1) 物理因素的干擾
由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態，因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發等都有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關。
溶液中含有機溶劑時，粘試與表面張力均會降低，霧化效率將有所進步，同時有機試劑大部分可燃，從而進步了尾焰的溫度，結果使譜線強度有所進步，當溶液中含有有機溶劑時ICP的功率需適當進步，以抑制有機試劑中碳化物的分子光譜的強度。
除有機溶劑外，酸的濃度和種類對溶液的物理性質也有明顯的影響，在相同的酸度時，粘度以下列的次序遞增HCl≤HNO3由上述所見，物理因素的干擾是存在而且應想法避免，其中zui主要的辦法是使標準試液與待測試樣無論在基體元素的組成、總鹽度、有機溶劑和酸的濃度等方面都保持*一致。目前進樣系統中采用蠕動泵進樣對減輕上述物理干擾可起一定的作用，另外采用內標校正法也可適當地補償物理干擾的影響。基體匹配或標準加進法能有效消除物理干擾，但工作量較大。
2) 光譜干擾
光譜干擾是ICP光譜分析中zui令人頭痛的題目，由于ICP的激發能力很強，幾乎每一種存在于ICP中或引進ICP中的物質都會發射出相當豐富的譜線，從而產生大量的光譜“干擾”。光譜干擾主要分為兩類，一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發射的強烈的雜散光的影響有關。對于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統，決不是意味著可以*消除這類光譜干擾，只能以為當光譜干擾產生時，它們可以減輕至zui小強度。因此，zui常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線，或應用干擾因子校正法(IEC)以予校正。對于背景干擾，zui有效的辦法是利用現代儀器所具備的背景校正技術給予扣除。
3) 化學干擾
ICP光譜分析中的化學干擾，比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發射光譜分析要稍微得多，因此化學干擾在ICP發射光譜分析中可以忽略不計。
4) 電離干擾與基體效應干擾
由于ICP中試樣是在通道里進行蒸發、離解、電離和激發的，試樣成分的變化對于高頻趨膚效應的電學參數的影響很小，因而易電離元素的加進對離子線和原子線強度的影響比其他光源都要小，但實驗表明這種易電離干擾效應仍對光譜分析有一定的影響。對于垂直觀察ICP光源，適當地選擇等離子體的參數，可使電離干擾抑制到zui小的程度。但對于水平觀察ICP光源，這種易電離干擾相對要嚴重一些，目前采用的雙向觀察技術，能比較有效地解決這種易電離干擾。此外，保持待測的樣品溶液與分析標準溶液具有大致相同的組成也是十分必要。例如在巖礦分析中，常用堿溶法或偏硼酸里分解樣品，給溶液帶來大量的堿金屬鹽類。任何時候，兩者在物理、化學各方面性質的匹配是避免包括電離干擾在內的各種干擾，使之不出現系統誤差的重要保證。
基體效應來源等離子體，對于任何分析線來說，這種效應與譜線激發電位有關，但由于ICP具有良好的檢出能力，分析溶液可以適當稀釋，使總鹽量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基體干擾往往是無足輕重的。當基體物質的濃度達到幾mg/ml時，則不能對基體效應*置之不顧。相對而言，水平觀察ICP光源的基體效應要稍嚴重些。采用基體匹配、分離技術或標準加進法可消除或抑制基體效應。