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關于pH測量的六個小貼士
pH值是分析化學中重要的日常測量的項目之一。有時,簡單的pH試紙就可以滿足快速檢測的需求;然而,如果需要測量pH值,就需要精密的pH計。這樣的pH計幾乎在每個實驗室都有,而且通常都處于隨時待命的狀態。測量的pH值可以直接從pH計中讀取,或者按照GLP的要求立即存檔。
為了保證測量值的準確性,減少您在常規分析項目上投入的時間和精力,瑞士萬通特為您奉上關于pH測量的六個暖心小貼士,助您事半功倍!
1. 關于pH測量儀器
首先,pH計須先保證其準確度和精密度。根據所要求的準確度,pH計應允許在樣品的pH值預估范圍內進行多點校準。另外,它應該能夠根據能斯特方程對pH值進行溫度補償。它應該可以在顯示器上顯示漂移值,并提供各種不同的方式來自動讀取pH值。可以選擇在一個固定的時間間隔之后,或者在滿足一個預先設定的漂移值之后,這樣可以獲得好的重現性。無論樣品測量中是否攪拌,獲得好的重現結果的優選方法是使用固定裝置(支架、攪拌器、電極在測量容器中的位置)。
2. 關于pH電極
pH電極應根據樣品的特性(pH值、溫度、樣品代表性、基質)進行選擇。應特別注意選擇合適的參比電解液和隔膜。通用的隔膜是套管式隔膜,套管式隔膜由兩個精加工的磨砂玻璃表面組成,電解液流出速率是定義好的,其顯著優勢為:除了優化的圓形結構,這些隔膜不易被污染,并且具有更好的信號穩定性。套管式隔膜和易清理技術提高了使用體驗的舒適度。易清理技術讓套管式隔膜易于清洗,只需簡單按壓電極頭即可。內置的彈簧裝置使套管準確歸位,確保在每次測量中流出等量的電解液,使測量結果具有很高的重現性。
3. 校準測量系統
pH測量的準確性取決于測量系統(pH計和pH電極)的校準。根據經驗法則:精度要求越嚴格,校準所需的緩沖溶液的量就越大。樣品的pH值應在緩沖溶液所覆蓋的pH范圍內。pH值低于7的緩沖溶液通常非常穩定,但pH值高于9的緩沖液對從空氣中吸收的二氧化碳非常敏感。因此,應該使用新鮮的緩沖液進行校準。根據校準的頻率,可選擇體積較大的瓶裝或一次性使用的袋裝緩沖液。重要的是:不要重復利用緩沖液!它們可能已經在上一次的校準中被污染了。
4. 溫度依賴和攪拌
測量的pH值和獲得穩定的數值所需的時間受許多因素的影響。如果在測量過程中樣品的溫度發生變化,除非使用的測量儀器配有溫度補償,否則會導致pH值漂移。為了得到對樣品具有代表性的pH值,不均勻的溶液應在測量過程之前(或理想情況下在測量過程中)進行攪拌。攪拌速率和pH電極在測量容器內的位置也會對結果產生影響。
5. 清洗
pH電極應定期用適當的清洗液清洗。對于水樣,通常用去離子水沖洗就足夠了。當樣本中含有其他污染物,如蛋白質、沉淀物、脂肪等,應使用適當的溶劑或清洗液清除污染物。如果僅僅沖洗是不夠的,那么可以將電極在清洗液中浸泡幾個小時。需要注意的是:此時,電解液的充液口須關閉,清洗后再重新打開。在這樣的處理之后,讓電極在去離子水或儲存液或電解液中再生。在清洗電極時盡量減少接觸也很重要,以避免機械損傷。
6. 儲存
用3 mol//L KCL溶液作為參比電解液來儲存pH玻璃電極是有爭議的:因為鉀離子會加速玻璃膜的老化,導致響應時間變慢,所以玻璃的優選儲存溶液應該是去離子水,以保持水合層的理想狀態。而去離子水會稀釋隔膜中的電解液,改變局部的離子強度。隔膜在使用前需要一些時間進行重新平衡。因此,對于隔膜來講,理想的電解液應使電極隨時可以使用。這個有爭議的問題的答案是一個無堿的儲存溶液:pH玻璃膜保持可以隨時使用的狀態,隔膜也不需要復原。對于不使用3 mol//L KCL溶液為標準電解液的電極,應儲存在其所對應的標準電解液中。