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滴定的干貨 ——MET參數詳解
其實,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET和DET一樣,也是將滴定劑一滴一滴地滴加樣品中。無論是遠離等當點還是接近等當點,滴定體積都相同。這就存在一個關鍵問題,每一滴的滴定體積是如何設定的呢?
當滴加的體積過小、滴定時間過長,有可能產生出干擾性的“毛刺”,這會嚴重影響結果的判斷;
當滴加體積過大,則會影響結果的精度。
一般而言,滴加的體積,即體積增量可設為等當點體積的1/10~1/20。
但是很多的滴定,它的等當點是未知的,除非等當點體積非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以設為缺省值0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據實際設為0.01mL到0.05mL。
這里還需要解釋的是,為何0.1mL的加液體積,可以獲得的等當點體積x.xxx mL(體積分辨率可以達到0.001mL)。
首先,這里的體積增量設為0.1mL,它實際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。
其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應的測量電位。可以計算出每兩滴之間的電位差,然后通過數值內插的方式,在滴定點之間,找出電位差值大的點與相應的體積,這就是滴定體積。
MET方式,總體上比較適合反應速度比較慢的反應,如非水的酸堿滴定。它相應的滴定時間也會相對比較長。如果等當點體積的范圍已知,可以設置預加滴定劑體積以節約時間。如等當點的體積預計為15mL,預加體積可以設為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL。儀器會把預加體積自動計算到等當點體積內。加入預加體積的滴定劑后,必須要設置暫停時間,以便滴定反應*。對于某些氧化還原反應,還需要控制預加體積的加入速度,以避免副反應的產生。
滴定應用舉例
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