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（1）試劑和材料 以下所用的試劑，特別注明外均為分析純?cè)噭凰疄榉螱B／T6682規(guī)定的二級(jí)水。
①氯霉素：含氯霉素不得少于99．o％
②丙酮：色譜純
③甲醇：色譜純
④乙酸乙酯：分析純
⑤正己烷：分析純
⑥4％氯化鈉溶液：稱取適量的氯化鈉，配制成濃度為4％的氯化鈉溶液
⑦硅烷化試劑：BSTFA+TMCS，99；l，lml／瓶
⑧氯霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取氯霉素約50mg，105~（2干燥4h，精密稱量，置于50ml棕色容量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度為lmg／ml的貯備液，置4℃冰箱中密封保存，有效期為3個(gè)月。
⑨氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用前，準(zhǔn)確量取適量氯霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用丙酮稀釋成適宜濃度的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液。
（2）儀器和設(shè)備
①高速組織搗碎機(jī)
②分析天平：感量0．00001g
③天平：感量0．01g
④均質(zhì)器
⑤離心機(jī)
⑥氮吹儀
⑦恒溫干燥箱
⑧回旋振蕩器
⑨蝸旋式混勻器
⑩離心管：100ml
⑾具塞離心管：15ml，5ml
⑿氣相色譜儀，配質(zhì)譜檢測器
（3）測定步驟
①提取和凈化 稱取5．08（iO．05g）試料，置于100ml離心管中，加入25ml乙酸乙酯，均質(zhì)lmin，回旋振蕩20min，3000r／Illin離心5min。取上清液轉(zhuǎn)入另一100ml離心管中，試料中再加10ml乙酸乙酯，重復(fù)提取1次，合并上清液，氮?dú)猓?5℃）吹干。加入lml甲醇超聲溶解殘?jiān)来渭尤?5ml 4％氯化鈉和lOml正己烷，回旋振蕩20min，靜置分層，棄去正己烷層。再加入10ml正己烷，重復(fù)操作，棄去正已烷層。再加入15ml乙酸乙酯，回旋振蕩20rain，靜置分層，吸取上層轉(zhuǎn)入15ml具塞離心管中，氮?dú)猓?5℃）吹至約lml。
②衍生化 將濃縮液移人5ml具塞離心管中，用Iml乙酸乙酯洗原離心管，合并乙酸乙酯溶液，氮?dú)猓?5℃）蒸發(fā)至干。向殘余物中依次加入200~L正己烷，100／uL硅烷化試劑，混勻30s，于恒溫干燥箱中80~C反應(yīng)1h，氮?dú)猓?5℃）吹干。加入o．50ml甲苯溶解，在渦旋式混合器上充分混勻，用氣質(zhì)聯(lián)用儀選擇離子監(jiān)測方式檢測。取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，同步衍生、檢測。
③測定
a.氣相色譜條件
色譜柱：DB—5MS，30m×0．25mm
進(jìn)樣口溫度：250~C
進(jìn)樣方式：不分流
進(jìn)樣體積：2ul。
柱溫程序：100℃保持lmin，30~C／rolm升溫至280~C，10min
載氣：氦氣，純度>99，995％，流速：lmi／mln（恒流）
b.質(zhì)譜條件
離子源：負(fù)化學(xué)源
溶劑延遲：5min
傳輸線溫度：250~C
離子源溫度：200~C
反應(yīng)氣：甲烷，純度>99．995％，1．0ml／min
選擇離子監(jiān)測（M／Z）：376，378，468，470
保留時(shí)間：8．9min左右
c．測定 樣品峰與標(biāo)樣的保留時(shí)間之差不多于2s，至少檢測到4個(gè)選擇離子，即466、468、470、376，其中選擇離子466是基峰；選擇離子468的相對(duì)強(qiáng)度（與基峰的比例）不超過標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)選擇離子相對(duì)強(qiáng)度平均值的120％；選擇離子470的相對(duì)強(qiáng)度（與基峰的比例）不超過標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)選擇離子相對(duì)強(qiáng)度平均值的~30％；選擇離子376和離子378的相對(duì)強(qiáng)度（與基峰的比例）不超過標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)選擇離子相對(duì)強(qiáng)度平均值的--50％。
選擇離子監(jiān)測（SIM）法計(jì)算面積，根據(jù)樣品液中氯霉素含量的情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，做單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，以離子峰（m／z 466）的峰面積積分值定量。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液中氯霉素衍生物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品液等體積參插進(jìn)樣測定。
④空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。
（4）計(jì)算 按下式計(jì)算供試樣品中氯霉素的殘留量（ug／kg）
X=ACsV/Asm
X--試樣中氯霉素殘留含量，bg／k8；
A--樣液中氯霉素衍生物的峰面積；
As--標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯霉素衍生物的峰面積
Cs--標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯霉素的濃度，”8／ml；
V--樣液zui終定容的體積，mi
m--所稱取的試樣量，g。
注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字
（5）檢測限和回收率
本方法的檢測限為0．1ug／kg。
在0．10—10"8／ks添加濃度水平上，回收率范圍為70％～110％。