喹諾酮是一類合成抗生素類藥物，治療系統(tǒng)感染疾病，并且在動(dòng)物飼養(yǎng)中作為預(yù)防和治療藥物普遍使用。近年來，這些藥物在動(dòng)物組織中的殘留已被引起廣泛關(guān)注。聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織食品添加劑專家聯(lián)合委員會(huì)、歐盟都已制定了多種喹諾酮類藥物在動(dòng)物組織中的zui高殘留*。

    喹諾酮類藥物殘留分析方法，主要包括液相法(HPLC)以及與此相關(guān)的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外還有熒光光譜法、毛細(xì)管電泳法和酶聯(lián)免疫法等。樣品前處理主要采用SPE、GPC、液液萃取等凈化方法；但是目前還沒有文獻(xiàn)采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法中大多數(shù)是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法優(yōu)勢(shì)

    基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液凈化，上機(jī)分析。對(duì)比國標(biāo)方法《GB/T 21312-2007 動(dòng)物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》，本方法具有：

1.前處理過程簡單、方便，并能同時(shí)檢測(cè)馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

2.節(jié)省時(shí)間，降低基質(zhì)效應(yīng)；

3.回收率達(dá)85%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；

4.方法檢出限均為1.0 μg/kg，優(yōu)于國標(biāo)方法《GB/T 21312-2007 動(dòng)物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

1、適用范圍     

    適用于草魚、豬肉、豬肝等動(dòng)物源性食品中馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等獸藥殘留量的測(cè)定；本方法檢出限1.0 μg/kg。

2、提取

(1) 豬肉、草魚樣品

    取5.0 g樣品與1.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL 5%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

(2) 豬肝樣品

    取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL 5%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

3、凈化

    將1 mL 提取液轉(zhuǎn)移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，渦旋混合30 s，10000 rpm下離心1 min，取上清液500 μL于濃縮管中，加水100 μL，渦旋混勻，室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液，加水定容至500 μL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，進(jìn)LC-MS/MS分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：0.4%甲酸水    B：甲醇：乙腈：甲酸（40：60：0.4）

梯度設(shè)置

4.2   質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

草魚、豬肝、豬肉樣品中喹諾酮類藥物的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果     

相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#1034、#1035*