13
中藥配方顆粒標準中“冬瓜皮配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
2023年，遼寧省藥品監督管理局正式發布了29個第四批中藥配方顆粒標準，自發布之日起正式實施。
其中“冬瓜皮配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Platisil® ODS, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99503)。
【來源】本品為葫蘆科植物冬瓜Benincasa hispida（Thunb. ）Cogn. 的干燥外層果皮經炮制加工并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取冬瓜皮飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為14%～20%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】 本品為淺黃色至棕黃色的顆粒；氣香，味酸、微苦。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.5%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；柱溫為35℃；檢測波長為270nm。理論板數按牡荊素鼠李糖苷峰計算應不低于3000。
參照物溶液的制備 取冬瓜皮對照藥材1g，加水50mL，加熱回流45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇2mL使溶解，濾過，取續濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取2g，加50%甲醇10mL，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，取出，放冷，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現4個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應，其中峰3應與對照品參照物峰保留時間相對應。與牡荊素鼠李糖苷參照物峰相對應的峰為S峰，計算其余特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10%范圍之內，規定值為：0.46（峰1）、0.49（峰2）、1.12（峰4）。
