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試樣的分解
1)酸分解 [釩含量小于0.05%(m/m)，鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣]
稱取0.2000g試樣置于300mL燒杯中，加30mL鹽酸，蓋上表面皿，緩慢加熱分解試樣，不能沸騰，以免三氯化鐵揮發。用射水沖洗表面皿及燒杯壁，至體積約50mL。用中速濾紙過濾不溶殘渣，用熱鹽酸(1+50)洗殘渣，直至看不見黃色的三氯化鐵為止，然后再用熱水洗6～8次。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中，此即主液。
將濾紙和殘渣放入鉑坩堝中，灰化，在800℃灼燒20min，冷卻。用硫酸(1+1)潤濕殘渣，加5mL氫氟酸，低溫加熱至三氧化硫白煙冒盡，以除去二氧化硅和硫酸。取下，加2g焦硫酸鉀于冷卻后的坩堝中，緩慢加熱升至650℃左右熔融約5min，冷卻。將坩堝放入原燒杯中，加約25mL水和5mL鹽酸，溫熱溶解熔融物。洗出坩堝，將該溶液并入主液。不沸騰狀況下蒸發至約100mL。
注：鹽酸分解試樣后，如有少量白渣，可以不用回渣，對結果無顯著影響。
2)熔融-酸化 [釩含量小于 0.05%(m/m)，鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣]
稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中，加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1)，充分混勻，上蓋1 g混合熔劑，在800℃熔融約15min。
冷卻熔融物，將坩堝放入600mL燒杯中，加100mL溫水，加熱煮沸幾分鐘，浸出熔融物。加20mL鹽酸，加熱至碳酸鈉和過氧化鈉分解不再起泡為止。洗出坩堝，并將洗液加入溶液中。不沸騰狀況下蒸發至約100mL。
3)熔融-過濾 [釩含量大于0.05%(m/m)，鉬含量大于0.1%(m/m)，銅含量小于0.1%(m/m)的試樣]
稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中，加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1)，充分混勻，上蓋1 g混合熔劑。在800℃熔融約15min。
冷卻熔融物，將坩堝放入600mL燒杯中，加100mL溫水，加熱煮沸幾分鐘，浸出熔融物。用熱水洗出坩堝，并將洗液加入溶液中。保留坩堝。冷卻溶液，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液(20g/L)洗滌2次，棄去濾液。
將濾紙上的沉淀用射水洗入原燒杯中，加10mL鹽酸，加熱溶解沉淀。溶液用原濾紙過濾，用熱鹽酸(1+1)洗濾紙3次，用鹽酸(1+50)洗數次，zui后用溫水洗至洗液無酸性為止。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中，此即主液。用熱鹽酸(1+1)將坩堝中殘余熔融物溶解并洗入主液中。不沸騰狀況下蒸發至約100mL。
南京諾金高速分析儀器廠
2017.12.28
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