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固相萃取儀裝置操作規(guī)程有哪些？
閱讀：964 發(fā)布時(shí)間：2022-7-25
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現(xiàn)場(chǎng)攜帶采樣之儀器。可應(yīng)用在非常多的領(lǐng)域;如藥物分析、食品分析、環(huán)境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲劑)等等。
一、安裝程序
(A)先將Holder下方黑色保護(hù)套管轉(zhuǎn)松拆開，再將不繡鋼金屬蓋轉(zhuǎn)松拆下。
注意:不繡鋼金屬蓋有時(shí)會(huì)已松離Holder而卡在黑色保護(hù)套管，此時(shí)請(qǐng)將黑色保護(hù)套管再套回Holder轉(zhuǎn)緊后再松開，不繡鋼金屬蓋會(huì)回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開Holder。
(B)將Holder推桿推至下端，此時(shí)有黑色圓棒禿出來(內(nèi)有牙紋)。
(C)取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內(nèi)牙紋平順鎖上后，推桿小心拉回最上端，再將
剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護(hù)套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。
(D)小心試著將Holder推桿推至中端卡點(diǎn)處卡住，此時(shí)CoatedFiber已從保護(hù)針頭內(nèi)禿出來，可上下調(diào)整黑色保護(hù)套
管及查看Holder上刻度，略估保護(hù)針頭加上CoatedFiber所伸出的長度，以配合實(shí)驗(yàn)所需。
注意:Fiber裝好后，此時(shí)勿將推桿推至最下端，會(huì)壓壞Fiber之彈簧。
(E)SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時(shí)，先將保護(hù)針頭插入隔塞后，再將推桿推
至中端卡住，禿出CoatedFiber。
(F)SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時(shí)，則先收回CoatedFiber至保護(hù)針頭，再取出保護(hù)針頭。
注意:因保護(hù)針頭是平頭針，所以新的隔塞片先以干凈細(xì)針插一下以便保護(hù)針頭較容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)請(qǐng)改用SPME用Liner這樣CoatedFiber較不會(huì)碰斷。
(G)若要從Holder拆下Fiber，先將Holder推桿拉回最上端，讓CoatedFiber收回至保護(hù)針頭內(nèi)，把Holder下方黑色保護(hù)套
管轉(zhuǎn)松和不繡鋼金屬蓋拆下，再將Holder推桿推至下端，讓黑色圓棒禿出來，轉(zhuǎn)松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個(gè)手柄加一個(gè)固相微萃取頭即可進(jìn)行工作，是簡單的配置。最好還需要恒溫，磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動(dòng)SPME進(jìn)樣器，方便好用，就是價(jià)格太貴。
二、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構(gòu)成，
壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細(xì)的不銹鋼針管(保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣)，纖維頭可在針管內(nèi)伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可使用。
三、SPME操作步驟
樣品萃取
1.將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。
2.推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式)，萃取時(shí)間大約2-30分鐘。
3.縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。
2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。
3.縮回纖維頭，移去針管。
原理：
固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,
SPME)是用一根表層涂有特異性涂層，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發(fā)性化合物。可以根據(jù)要提取的揮發(fā)物的性質(zhì)選擇不同的涂層。在提取過程中，石英纖維被手柄推出保護(hù)針套，處于擇發(fā)物之中，揮發(fā)物被吸附到纖維涂層上，然后將石英纖維直接注入氣相色譜的進(jìn)樣口，吸附在其表層的揮發(fā)物在瞬時(shí)高溫條件下快速解吸附，進(jìn)入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態(tài)下對(duì)活體生物進(jìn)行連續(xù)取樣，是目前分析鑒定少量揮發(fā)性化合物精確的方法。此方法大點(diǎn)是只需少量的樣品材料，并且不需要凈化的中間步驟，因而無溶劑干擾。同時(shí)該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點(diǎn)是收集的信息化合物量少，只能用于化學(xué)分析，不足以用來進(jìn)行生物測(cè)定。