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本標準規定了采用分光光度法測定糧食中磷化物殘留量的術語和定義、原理、試劑與材料、儀器和
設備、扦樣、試樣制備、操作步驟、結果計算與表述。
本標準適用于糧食中磷化物熏蒸劑殘留量的測定。
本標準方法的檢出限為0．01 mg／kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法
GB／T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
磷化物殘留量phosphide residues
在本標準規定條件下測得的殘留在糧食中的磷化物含量。以磷化氫占試樣的質量分數表示。
4 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗玻璃儀器 原理
樣品中磷化物在水和酸作用下，產生磷化氫氣體，蒸出并吸收于酸性高錳酸鉀溶液中被氧化成磷
酸，再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，用氯化亞錫還原成藍色化合物——鉬藍，測定其吸光度，用標準曲線
法定量。
5 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗玻璃儀器試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純。實驗用水應符合GB／T 6682中三級要求。
5．1 高錳酸鉀溶液(16．5 g／L)：稱取16．5 g高錳酸鉀，加水溶解后稀釋至1 000 mL，靜置三天或加熱
煮沸3 min，冷卻，放置過夜，用玻璃棉或石棉過濾備用。
5．2高錳酸鉀溶液(3．3 g／L)：取一定量的高錳酸鉀溶液(5．1)用水稀釋5倍。
5．3硫酸(1+17)：取28 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。
5．4硫酸(1+5)：取83．3 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。
5．5飽和亞硫酸鈉溶液：取28．5 g無水亞硫酸鈉，加約70mL水，微熱使溶解，冷卻后稀釋至100mL。
5．6鉬酸銨溶液：50 g／L。
】GB／T 25222--2010
5．7氯化亞錫溶液；取0．1 g氯化亞錫，溶于5mL鹽酸中，用時現配。
5．8酸性高錳酸鉀溶液：高錳酸鉀溶液(5．1)和硫酸(5．3)等量混和。
5．9堿性焦性沒食子酸溶液：5 g焦性沒食子酸溶于15 mL水中，48 g氫氧化鉀溶于32 mL水中，冷
卻后小心將兩溶液混合。用時現配。
5．10磷化物標準溶液：稱取0．040 0 g經105℃干燥過的無水，溶于水，移入100mL容量瓶
中，加水稀釋至刻度(可加1滴以增加保存時間)，此溶液含磷量相當于含磷化氫0．10 mg／mL。
5．11磷化物標準使用液：吸取1．00mL磷化物標準溶液(5．10)于100mL容量瓶中，加水至刻度，混
勻，此溶液含磷量相當于含磷化氫1_0 vg／rnL。
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