如何判斷液氮不純?
因為氮氣占空氣中的比例為78%,其飽和蒸汽壓約比當地大氣壓高10torr。出現以下情況,說明液氮明顯不純:
- 環境大氣壓為760mmHg,但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于 790mmHg;
- 液氮顏色發藍,說明其中含有液氧;
- 測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg,但環境大氣壓僅有700mmHg,與當時的大氣壓比明顯偏高;
- 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設置的溫度響應范圍;
- 分析過程中線性很好,但偏離常規值很多。
如何確定樣品的脫氣時間?
- BET結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2小時,4小時和6小時)得到的BET結果相同,肯定選擇脫氣時間短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果BET結果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在12小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以BET結果存在誤差是不可避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務