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安東帕(上海)商貿有限公...

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微波氧燃燒系統 ——安東帕Multiwave Pro樣品制備特異性之一

閱讀:1567      發布時間:2018-12-20
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對于非常難消解的樣品,如石墨,煤炭,結構復雜的藥物等樣品,安東帕Multiwave PRO提供了一種新型的前處理方式:微波誘導氧燃燒Microwave-Induced combustionMIC)。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法,MIC將燃燒法和密閉消解集合于一個系統中,樣品的燃燒由微波引發。在后續的回流步驟中,微波照射可幫助消解殘留物, 并且在吸收液中還原分析物。

 

MIC對于元素的分析具有以下特征:

 

密閉樣品制備減少分析物的損失;

石英管的殘留要低于 PTFE 或金屬合金反應管;

高溫回流步驟保證分析物從內表面的*淋洗;

可使用酸/堿性溶液作為回流吸收液,可直接進行后續元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);

消解后無需稀釋;

燃燒過程減小后續分析的基體效應;

燃燒和回流過程可在 15 分鐘內完成;

 

應用案例一:煤炭中Cl的測定

 

實驗概況:  

  1. 樣品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
  2. 待測元素:Cl
  3. 稱樣量:0.1g
  4. 試劑:硝酸銨,碳酸銨
  5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
  6. 按如下程序進行設置:
  7.  
  8.                            表 1: Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設置

 

功率 [Watt]

功率爬坡 [分鐘]

功率保持 [分鐘]

風扇等級

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

實驗結果:

 

氧燃燒后溶液澄清透明,采用 TOSOH TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流動相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,檢 測: 電導 率,溫度:40℃。其中氯含量如下表所示:

 

2: 實驗結果

樣品名稱

含量

煤炭

標準值

實際值

0.11%

0.12%

 

 

 

 

 

應用案例二:藥品活性成分中金屬元素的測定

 

 

實驗概況:  

  1. 樣品:鹽酸阿米替林,卡馬西平,鹽酸丙咪嗪
  2. 待測元素:As(砷),Hg(汞),Pb(鉛),Cr(鉻)
  3. 稱樣量:0.5g
  4. 試劑:不同濃度的硝酸溶液,硝酸銨
  5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
  6. 按如下程序進行設置:

 

  •                        表 3 Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設置

 

功率 [瓦特]

功率爬坡 [分鐘]

功率保持 [分鐘]

風扇等級

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

實驗結果:

本實驗比較了不同吸收液濃度下4種元素的回收率,其中從左到右分別是1,714.5 mol/L HNO3溶液的濃度下各個元素的回收率,可以看出,當硝酸的濃度在7mol/L的濃度下,吸收的效果好。


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