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顯微硬度測試在新材料領域的應用

閱讀:2666      發布時間:2021-10-22
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提起硬度測試,可能很多人的印象還是針對大塊金屬樣品的一種綜合力學性能測試方法。的確,壓入法硬度測試技術中的洛氏硬度和布氏硬度的試驗力上限可達上百到上千公斤,可以準確反映較大范圍內材料各個組成相的平均性能。相比之下,維氏硬度測試方法的試驗力相對較小——一般在100Kg以下,按標準還可分類為維氏硬度(≥5kg)、小負荷維氏硬度(0.2kg-5kg)和顯微維氏硬度(0.01kg-0.2kg);努氏硬度的試驗力也不超過2kg,從而為微區的硬度測量提供了可能性。如今,隨著現代傳感器技術的發展,非標的小載荷顯微硬度試驗力甚至可以低到0.25g,配合新一代的光學系統和更為精準的定位系統,為微觀組織的特定相、小尺度微納材料、超硬材料等的硬度性能測試開拓了更多的空間。

圖片

鋼樣中珠光體組織的顯微硬度測試

(By QATM應用工程師Paul)

在這里,小編特意準備了幾個顯微硬度測試在新興的增材制造材料、陶瓷材料及納米孿晶梯度材料中的應用案例分享給大家,妥妥的硬文一篇喔。



01


增材制造金屬粉末的顯微維氏硬度測試

圖片

增材制造(俗稱3D打印)是新型的材料成型技術,在航空航天、生物醫療,模具、汽車等行業有著廣泛的應用前景。金屬粉末是主要的增材制造合金用原料,一般需要對來料進行多種性能測試,包括硬度。增材制造金屬粉末的粒徑根據熱源的不同而有所差異,通常激光成形的粉末粒度范圍在15-53μm,電子束成形的粉末粒度在 53-105μm之間。這個尺寸范圍的樣品需要的測試載荷很低,相應的壓痕很小,只能通過顯微維氏硬度測試方法進行,且需要先進行金相制備以固定粉末顆粒及獲得滿足測試需求的表面。粉末樣品的金相制樣推薦使用環氧樹脂冷鑲嵌以更好地包裹粉末顆粒,并至少拋光到1μm使表面平整無明顯劃痕。

圖片

Al粉末顆粒截面中間處的顯微硬度測量結果: 

30.3 HV0.005

本案例中的鋁合金粉末顆粒的預估硬度值在25~35 HV,依據DIN EN ISO和ASTM標準(標準要求: 維氏壓痕對角線>20 μm),意味著測試力應不低于15g(HV0.015) 。當然也可以采用更小的載荷來測試,但是屬于非標測試。畢竟當壓痕對角線長度小于20µm時,其讀數誤差對硬度結果非常敏感,可使硬度檢測結果偏差增大。此時建議選用具有閉環力值傳感器加載和成像清晰的高質量光學系統的高精度顯微硬度計,比如QATM Qness 60 EVO系列。


02


陶瓷材料的顯微維氏硬度測試

圖片

陶瓷材料除了擁有低密度和低熱膨脹率之外,還具有高硬度、低斷裂韌性以及高彈性模量等特點,廣泛運用于醫學工程、汽車和電氣等行業中的各種產品以及那些需要耐磨、耐熱、絕緣或耐腐蝕的涂層部件。

維氏和努氏是唯有的適用于1000HV以上的材料例如陶瓷的硬度測試方法,不過由于材料成分不同,陶瓷的硬度有時可能會接近2000HV。實際應用中針對陶瓷材料常采用小載荷維氏硬度法;另外由于努氏硬度法對陶瓷造成壓痕的深度和形成的裂紋都較小,所以也會運用于陶瓷涂層的硬度測試。

不過,維氏或努氏這樣的光學類硬度測試方法對于陶瓷樣品的制樣效果十分敏感。為了獲得一個適合于硬度測試的表面,建議使用精磨或者拋光來做表面處理,以降低硬度壓痕能在陶瓷表面清晰顯示的難度。由于陶瓷材料的特性,樣品表面很可能會很暗或者發黑,這使得在光學顯微鏡頭下進行壓痕測量變得十分困難。較低的載荷力和較差的測試表面,有可能會導致自動測量壓痕對角線時不精準,需要手動修正。此時如果光學測量系統能夠在成像清晰外提供良好對比度,會極大的提高自動化水平、降低手動修正的概率。

圖片

陶瓷表面的維氏壓痕10x物鏡(左圖)

陶瓷涂層上的努氏壓痕,10x物鏡(右圖)

此外,斷裂韌性是評價陶瓷材料力學性能的重要指標。常規的斷裂韌性測試做法是將樣品制備成規定的形狀,使用三點彎曲法。但是對于脆性較大的陶瓷材料,制備三點彎曲試樣的成功率較低,此時可考慮使用硬度法進行斷裂韌性的測試。QATM顯微硬度計上可選的KIC模塊可精確測量壓痕裂紋長度,由軟件自動顯示KIC測量結果(基于Shetty計算公式,也可按需求在軟件中加入其它公式算法),方便快捷。

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陶瓷表面的維氏壓痕10x物鏡(左圖)

陶瓷涂層上的努氏壓痕,10x物鏡(右圖)


03


納米孿晶梯度層的顯微硬度測試


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更強更韌的工程材料始終是材料學領域的追求目標。近來,微觀結構梯度強化的概念被越來越多地應用于工程材料中,得益于其*的變形機制,梯度結構材料普遍表現出較好的強度、硬度、加工硬化及抗疲勞性能等。中國科學院金屬研究所盧磊研究員極其合作伙伴通過直流電解沉積技術,獲得結構梯度定量可控的納米孿晶銅材料,進一步提高了材料的強度極限。該項研究成果以研究長文的形式發表在《Science》(《科學》)2018年11月期刊上,其中納米孿晶梯度層的硬度測試就由QATM Qness顯微硬度計完成。在這項研究工作中,可控梯度的納米孿晶微結構銅樣品沿厚度方向分為ABCD四個層次,其柱狀晶尺寸及孿晶大小和密度均不相同,從下面的示意圖和掃描、透射電鏡照片均可看出。其梯度變化尺度在100微米左右,因此可以分別測量各梯度層的硬度,為顯微硬度計的應用提供了施展空間。

圖片

典型銅納米孿晶樣品的微觀結構和結構梯度

(示意圖,SEM,TEM)

沉積好的樣品經過機械拋光和電化學拋光后,在原QATM Qness Q10A+(現Qness 60A+ EVO)顯微硬度計上進行樣品沿梯度方向的截面硬度測試。作者定義了結構梯度因子,即沿梯度方向每單位長度的硬度變化量,用以標度所制備的不同梯度變化的樣品。硬度測試采用的試驗力為50g,保載時間10s,每個梯度分別測試5 ~10個點。結果發現,從A層到D層,隨著晶粒尺寸的增大,截面硬度逐漸從1.5 GPa 降低到0.8 GPa, 結構梯度因子s= 1.75GPa/mm。

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銅納米孿晶樣品不同梯度層的晶粒尺寸和硬度值

寫到這里,可能會有人疑惑這么高精尖的納米材料的硬度測試,作者為什么不選用更為精細敏銳的納米壓痕測試設備,而選用了傳統的顯微硬度計呢?這還要從實驗中銅納米孿晶樣品的梯度層次的宏觀尺度說起。如前圖所述,每個梯度層的厚度在100微米左右,而晶粒的尺寸范圍在2.5~15微米之間。采用顯微硬度測試手段,壓痕可以覆蓋更多的晶粒范圍,從而有助于得到每個梯度層區間準確的宏觀硬度值范圍。比如這里采用50g的載荷,樣品的硬度值換算后大致在80~150HV區間,那么根據維氏硬度的定義公式可以反推壓痕的對角線長度為25~34微米左右,相當妥帖。相反,如果采用納米壓痕測試,壓痕大概率會落在晶內、晶界、孿晶等不同區域,硬度值波動大,無法反映出所在梯度層的綜合硬度范圍。

綜上所述,在各類新型材料研究檢測領域,顯微硬度計也大有所為,當然前提是力值精度高、光學質量系統優異穩定,定位精準——而這些,正是QATM Qness 60 EVO系列顯微硬度計的突出特點。


弗爾德科學儀器

弗爾德(上海)設備有限公司是弗爾德集團在華設立的全資子公司。全面負責德國Retsch(萊馳)粉碎、研磨、篩分設備,德國Microtrac MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀,Carbolite•Gero(卡博萊特•蓋羅)烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業定制爐,Eltra(埃爾特)碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀,QATM(奧德鎂)切割機、鑲嵌機、磨拋機、硬度計在中國的市場銷售、推廣和技術服務。



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