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DSC樹脂的玻璃化轉變溫度

閱讀:456        發布時間:2023-6-8

第一篇 什么是玻璃化轉變溫度?

玻璃化轉變溫度(Tg)是高聚合物的一個重要特性參數,玻璃化轉變溫度(Tg)是指由玻璃態轉變為高彈態所對應的溫度。

玻璃化轉變溫度Tg是材料的一個重要特性參數,材料的許多特性都在玻璃化轉變溫度附近發生急劇的變化。以玻璃為例,在玻璃化轉變溫度,由于玻璃的結構發生變化,玻璃的許多物理性能如熱容、密度、熱膨脹系數、電導率等都在該溫度范圍發生急劇變化。根據玻璃化轉變溫度可以準確制定玻璃的熱處理溫度制度。對高聚物而言,它是高聚物從玻璃態轉變為高彈態的溫度,在玻璃化轉變溫度時,高聚物的比熱容、熱膨脹系數、粘度、折光率、自由體積以及彈性模量等都要發生一個突變。從分子結構上講,玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態到解凍狀態的一種松弛現象,而不像相轉變那樣有相變熱,所以它是一種二級相變(高分子動態力學中稱主轉變)。在玻璃化轉變溫度以下,高聚物處于玻璃態,分子鏈和鏈段都不能運動,只是構成分子的原子(或基團)在其平衡位置作振動;而在玻璃化轉變溫度時分子鏈雖不能移動,但是鏈段開始運動,表現出高彈性質,溫度再升高,就使整個分子鏈運動而表現出粘流性質。

微信截圖_20230608154850.jpg


第二篇 實驗儀器的選擇

 

玻璃化轉變溫度測試實驗對儀器選擇至關重要,如果精度達不到要求的話。會出現一下兩種情況:一是玻璃化轉變溫度的區域不明顯;二是不會出現玻璃化轉變的區域。

玻璃化轉變溫度的話也是差示掃描量熱儀的一個長規測試。差示掃描熱法(DSC)是zui傳統、zui常用的測量方法,測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系,進而得到材料的玻璃化轉變溫度。

  差示掃描量熱儀不僅可以測量玻璃化轉變問題,還可以測量冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等,都是DSC的研發領域。


1、測試儀器

久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀

 

2、爐膛

3、實驗步驟

1)首先取出兩個空坩堝,左邊托盤放入空坩堝,右邊坩鍋放入樣品(取樣取一片放入坩堝,樣品充分接觸坩堝底部、粉末狀效果 zui 好。


2)打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。

圖片178.jpg


3)鏈接電腦,打來軟件設置參數。以聚酯樣品為例,截止溫度設置到180攝氏度,升溫速率設置為每分鐘升10攝氏度。氣氛選擇,根據樣品需求選擇空氣或者惰性氣體。


4)這里測量的是試樣的玻璃化轉變溫度,等DSC曲線出現基線往吸熱方向偏移且偏移后的基線平穩之后,即可點擊停止鍵,停止實驗。

5)圖為某試樣處理后所得到的數據,該試樣玻璃化轉變溫度Tg=71.6℃,T1為玻璃化的起始溫度,T2為玻璃化的終止溫度。


4、玻璃化轉變溫度(Tg)影響主要因素

1)分子鏈柔順性:分子鏈柔性越大,玻璃化轉變溫度(Tg)越低;分子量剛性越大,則玻璃化轉變溫度(Tg)越高。

2)交聯:聚合物分子交聯,減少自由體積,分子鏈運動受阻,柔性降低,玻璃化轉變溫度(Tg)升高。

3)分子量:分子量小,該影響因素明顯。分子量超過一定程度,玻璃化轉變溫度(Tg)隨分子量變化就不明顯了。

4)增塑劑:增塑劑對玻璃化轉變溫度影響較為明顯。玻璃化轉變溫度較高,加入增塑劑之后,玻璃化轉變溫度(Tg)明顯降低。

5)離子鍵:引入高分子鏈中,可以顯著提高玻璃化轉變溫度(Tg)。


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