国产一级a毛一级a看免费视频,久久久久久国产一级AV片,免费一级做a爰片久久毛片潮,国产精品女人精品久久久天天,99久久久无码国产精品免费了

杭州瑞析科技有限公司
中級會員 | 第18年

13757115859

氣相色譜儀中柱溫對分析結果影響大嗎?其解決方案簡單嗎?

時間:2019/12/23閱讀:3792
分享:

  柱箱和色譜柱是氣相色譜儀系統的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是挺重要的一個溫度。

 

氣相色譜儀

 

  (1)問題

  色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。

 

  (2)影響

  氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:

 ?、偕V柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的較高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。

 ?、诜蛛x效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。

  ③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];

 ?、苌V峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。

 

氣相色譜儀

 

  而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:

  ①當采用保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。

 ?、诋敳捎孟鄬ΡA糁?alpha;定性時,α只是柱溫和固定液的函數,只與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關系不大,但是柱溫變化影響判斷結果。

 ?、郛敳捎帽A糁笖刀ㄐ詴r,恒溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。

 ?、墚敳捎眉儤盈B加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。

 

氣相色譜儀

 

  而在定量計算時,經常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質量以及響應信號有關。柱溫變化,峰高變化,峰面積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應信號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰面積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結果的影響如下:

 ?、俨捎脷w一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當以峰面積為響應信號時,定量結果不受影響,以峰高為響應信號則受影響。

 ?、诓捎脙葮朔〞r,需要計算定量校正因子,影響規律和①同。

 ?、鄄捎猛鈽朔〞r,即標準曲線法,當以峰面積為響應信號時,不受影響,但是當以峰高為響應信號時,影響很大。

  總之,柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。

  (3)解決方案

  既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。

  首先,應保證柱溫不高于固定液的較高使用溫度(即色譜柱的高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;

  其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;

  對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

會員登錄

×

請輸入賬號

請輸入密碼

=

請輸驗證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個,單個標簽最多10個字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
撥打電話
在線留言
主站蜘蛛池模板: 和龙市| 六枝特区| 江西省| 合肥市| 台南市| 观塘区| 沅陵县| 上林县| 五河县| 沽源县| 高阳县| 建湖县| 龙川县| 莎车县| 武功县| 定陶县| 崇礼县| 浠水县| 普定县| 齐齐哈尔市| 怀柔区| 上虞市| 沾益县| 广安市| 翁源县| 文成县| 盐亭县| 温州市| 潢川县| 田林县| 湖南省| 阿瓦提县| 昭通市| 修文县| 沙雅县| 日照市| 长丰县| 峡江县| 无极县| 泗洪县| 津南区|