離子色譜儀常見(jiàn)故障大排除 離子色譜儀，主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜儀具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除十分重要。
分析泵常見(jiàn)故障與排除
高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無(wú)法工作，為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過(guò)高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa)；在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。