北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈、電子天平、微波消解等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：

1. 原理
樣品經(jīng)濕消化處理后，加入還原劑使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀還原生成砷化氫，由氬氣載入火焰原子化器中分解為原子態(tài)砷蒸氣吸收波長(zhǎng)193.7nm的共振線(xiàn)，其吸收量與砷含量成正比，與其標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2. 試劑
實(shí)驗(yàn)用水為石英亞沸高純水或電阻率80萬(wàn)歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或更別試劑。
所用硝酸，BV-I級(jí)硝酸和MOS級(jí)鹽酸均購(gòu)自北京化學(xué)試劑研究所。
（1）氫氧化鈉溶液（2g/L）。
（2） 硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱(chēng)取硼氫化鈉10.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000ml中，混勻。此溶液于冰箱中可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)日使用。（也可稱(chēng)取14g硼氫化鉀代替10g硼氫化鈉）
（3） 10%碘化鉀溶液：取10g碘化鉀溶于100.0ml雙蒸水中。
（4） 鹽酸溶液（1+1）：量取鹽酸100ml，小心倒入100ml水中，混勻。
（5） 20%鹽酸羥銨溶液：取20g鹽酸羥銨溶于100.0ml雙蒸水中。
（6） 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
A. 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000.0mg/L（購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）。
B. 砷標(biāo)準(zhǔn)中間液 將砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以0.5mo1/L鹽酸逐級(jí)稀釋至100.0mg/L。
C. 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取0.50，1.25，2.50，3.75ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于25.0ml容量瓶中，加入2.5ml10%碘化鉀溶液或10%硫脲溶液，用鹽酸（1+1）溶液稀釋至刻度。此液應(yīng)當(dāng)日配制使用。
（7） 硝酸溶液（70+30）：取70ml硝酸加入30ml雙蒸水中。
（8） 硝酸+高氯酸混合液（4+1）：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混勻。
（9） 10%硫脲溶液：取10g硫脲溶于100.0ml雙蒸水中。

3儀器
（1） 儀器：原子吸收光譜儀（附氫化物發(fā)生器及砷空心陰極燈、金屬套玻璃霧化器）。
（2） 微波樣品消解裝置
（3） 所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，然后蒸餾水三次沖洗。并用1mol/L乙二氨基四乙酸二鈉鹽浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，zui后用石英亞沸高純水沖洗三次，備用。
（4） 儀器條件：見(jiàn)表1。
表1 儀器參數(shù) 元 素
波長(zhǎng) （nm）
燈電流 （mA）
延遲時(shí)間（s）

As
193.7
8
30

4操作方法
4.1樣品處理
（1）樣品預(yù)處理：采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使樣品污染。植物性中藥材去雜物后，取樣品于60℃干燥4小時(shí)，磨碎過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中．保存?zhèn)溆谩?span lang="EN-US">
（2）微波消解：精密稱(chēng)取0.2000--0.5000g樣品于微波消化罐中，加10mol/L硝酸4.0ml，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入微波消解裝置，按照預(yù)先設(shè)定的程序（見(jiàn)表2）進(jìn)行升溫消化，待消化完畢后，取出消化罐，將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用雙蒸水少量多次洗罐，稀釋至刻度，混勻，即供試樣液。同樣做試劑空白液。
表2 微波消化升溫程序 步 驟
1
2
3
4
5

功率，%
100
100
100
100
100

壓力，Psi
20
40
85
135
175

升壓時(shí)間，min
10
10
10
10
10

保壓時(shí)間，min
5
5
5
5
5

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是進(jìn)口儀器常用非法定壓力單位，為便于使用，本方法不再換算成法定壓力單位）。
取10ml比色管，依次準(zhǔn)確加入1.0 ml上述樣液，先加入少許鹽酸（1+1）溶液，再加入1.0ml10%碘化鉀溶液，1.0ml20%鹽酸羥胺溶液，用鹽酸（1+1）溶液稀釋至刻度，混勻備測(cè)。
（3）硝酸-高氯酸濕消化：精密稱(chēng)取0.5000--1.0000g樣品于消化瓶中，加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml，同時(shí)做兩份試劑空白，混勻，放置過(guò)夜。置于程序電熱板上加熱消解，緩慢加熱，若消解液處理至10ml左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補(bǔ)加硝酸5～10ml，再消解至10ml左右觀(guān)察，如此重復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，則加入高氯酸1～2ml，繼續(xù)加熱至消解*后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，冷卻，加水5ml，再蒸發(fā)至冒硝酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)入10ml比色管中，其間加入10%硫脲1.0ml，補(bǔ)水至刻度并混勻，備測(cè)。
**硝酸-高氯酸消化的樣品不能用碘化鉀作為還原劑，因?yàn)槠渑c高氯酸反應(yīng)生成高氯酸鉀的乳白色沉淀，影響測(cè)定。所以用硫脲作為還原劑。
4.2測(cè)定：在調(diào)整好的儀器條件下，將標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白液，樣品溶液分別導(dǎo)入置于火焰上的石英池中原子化進(jìn)行測(cè)定。每做一批樣品，同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中砷元素的含量。
5.計(jì)算
（A1－A2） × V
X ＝ ----------------------------
M × 1000
式中：X － 樣品中砷含量，mg／kg （或mg／L）；
A1－ 測(cè)定樣液中砷含量，mg／L；
A2－ 空白液中砷含量，mg／L；  
M－ 樣品質(zhì)量或體積，g （ml）；  
V －樣品定容總體積，ml

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