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北京瀚時(shí)儀器有限公司

氫化物發(fā)生─冷原子吸收法測定食物中的汞

時(shí)間:2010-11-1 閱讀:3973
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北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發(fā)生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

氫化物發(fā)生冷原子吸收法測定食物中的汞

 

1實(shí)驗(yàn)部分

1儀器與試劑

1儀器

原子吸收光譜儀

WHG-103A氫化物發(fā)生器(北京瀚時(shí)制作所)

WNA-1型金屬套玻璃霧化器

純水器

1.1.2 試劑

  混酸HNO3+HCLO4=5+1V/V

  高錳酸鉀1%W/V

  載流1%HCLV/V

  介質(zhì)4%H2SO4V/V

  參照物:大米中Hg GBW—08508S,(購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)

 

2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1樣品預(yù)處理

  稱取大米(廣州來樣)3g左右(標(biāo)準(zhǔn)至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角燒杯中,加入混酸10mL,過夜,次日置電爐板上緩緩加熱(經(jīng)常搖動一下三角瓶)。加熱約3h,驅(qū)除NO2,到瓶口冒HNO白煙,濃縮至1~2 mL小體積,取下冷卻。用4%H2SO4轉(zhuǎn)移至20 mL具塞試管中,加幾滴1%的高錳酸鉀呈紫紅色,用4%H2SO4稀至刻度,搖勻備用。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)

  標(biāo)準(zhǔn)儲備Hg溶液的濃度不能小于100µg/mL用此溶液逐級稀釋配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

625mL容量瓶中分別加入100ng/mLHg溶液0.00.250.51.52.02.5mL配制成Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列,其濃度為0.001.02.06.010.0ng/mL4%H2SO4稀釋(滴幾滴1%高錳酸鉀)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲線見圖1相關(guān)系數(shù)r=0.9997

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0.6405 

  0.5030

0.3656

0.2281

0.0907

0.0486

-1.000  1.420  3.840  6.26  8.680  11.1

濃度  ng/mL

1  工作曲線

 

1.2.3測定條件

儀器測定條件見表1

1  儀器條件

分析    光譜        負(fù)     測定   積分

波長    寬帶   電流   高壓   方式   時(shí)間

253.7mm 0.4nm  3.0mA  235.5V 峰高  18.0s

 


 

氫化物發(fā)生條件見表2

2氫化物發(fā)生條件

載氣(氬氣) 載流  石英管  KBH濃度

160mL /min   1%HC 不加熱 1.5%(0.5NaOH)

2結(jié)果與討論

2.1 樣品預(yù)處理

大米及參照物在稱量之前至于80烘箱內(nèi)烘3h后,用瑪瑙乳缽將米研制成粉末狀,再稱量。

采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶樣  

  溶解樣品時(shí),切不可先加HCLO4,但可以在樣品中先加入10mLHNO3+HCLO44+1)浸泡一夜,次日于電熱板上加熱,因溫度高時(shí)Hg可能會損失一些。

Hg標(biāo)液的配制

  必須用高于100µg/mL的高濃度汞標(biāo)液依次稀釋配制,如果用100ng/mLHg配制時(shí),溶液中汞隨時(shí)間的變化濃度將降低,這是由于汞的蒸發(fā)和器皿對汞的吸附所致。

2.4 加入少許高錳酸鉀

  為使Hg穩(wěn)定,同時(shí)提高靈敏度,加入高錳酸鉀的量視溶液顏色以微紫或粉紫為好。

2.4.1 空白值的控制

  用冷原子吸收法測汞時(shí),有時(shí)會出現(xiàn)空白很高得現(xiàn)象,尋找空白高的原因可能有

來自試劑的污染開啟后的試劑可能因室內(nèi)空氣的污染,從而空白偏高,故開瓶后的試劑,應(yīng)注意保存至于冰箱,時(shí)間長的只好報(bào)廢。

優(yōu)級純的HCL HNO3 HCLO4 等的空白應(yīng)都很低,但都應(yīng)事先進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),不合格時(shí)應(yīng)進(jìn)行純化處理,如用石英蒸餾器蒸餾等方法,對空白高的高錳酸鉀(50g/L)溶液可加數(shù)粒草酸鈉晶體煮沸1h(煮沸過程中需補(bǔ)充水),用玻璃過濾除去汞。

2.5 測定條件對結(jié)果的影響

2.5.1測定條件對峰高的影響

  當(dāng)溫度由15升到40時(shí),測定峰高將增加一倍,故標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液必須控制在一致的溫度條件測試。

2.5.2 載氣流量對結(jié)果的影響

   本實(shí)驗(yàn)選擇載氣流量為180  200mL,樣品及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線必須在相同的條下測定。

2.5.3  酸度對結(jié)果的影響

  當(dāng)溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L測定結(jié)果提高1/3,故測定時(shí)應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列保持一致的酸度,至關(guān)重要。

2.5.4  測定汞時(shí)器皿對結(jié)果的影響

定汞時(shí)的器皿,如燒杯,移液管,石英原子化器,氫化法的有關(guān)管路等均受到不同程度的污染,從而無法分析。器皿污酸性重鉻酸鉀溶液仔細(xì)沖洗,再用純水洗凈,不用十應(yīng)將玻璃器皿(如發(fā)生瓶)充滿純水,新的器皿先用HNO3洗滌,其次用高錳酸鉀硫酸溶液(硫酸50g/L高錳酸鉀溶液=4+1)洗滌,zui后用鹽酸羥氨洗滌以除去氧化錳,再用純水洗滌。

2.6 結(jié)果計(jì)算

由工作曲線查出濃度平行樣品結(jié)果為0.640.50ng/mL

體積V=25mL

大米樣品中Hg的含量C1C2計(jì)算如下:

 

 C1=  25mL×0.5ng/mL×10-6 = 16×10-3 =0.005mg/kg                                                                                                                              

 3.2g×10-3              3.2g

C2=  25mL×0.5ng/mL×10-6  =0.004 mg/kg

    3.2g×10-3

式中:體積為2 5 mL稱樣重為3.2g,的出的濃度值分別為0.640.5 ng/mL

參照物大米中汞(GBW085080證書值為0.038mg/kg±0.005

C=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg

           1.047 g×10-3 

平均C=0.34+0.05=0.39mg/kg,與證書值相符。

2.7 小結(jié)

通過大米中HG的實(shí)驗(yàn),認(rèn)為氫化物發(fā)生   冷原子吸收法有準(zhǔn)確,靈敏度高,分析速度快經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn),只要控制好空白及保持發(fā)生器不受污染,就可以較快的完成任務(wù),不失為糧油檢測中測定汞的一種好方法。

 

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。:

 

生產(chǎn)基地:北京市順義區(qū)李隧鎮(zhèn)宣莊戶     101300

    話:    89482733

    機(jī):        電子郵件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝陽區(qū)博雅中心A 805   100102

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