前   言

 本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本文件的發布機構不承擔識別這些責任本標準由全國耐火材料標準化委員會(SAC/TC193)提出并歸口。本標準起草單位: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、浙江自立高溫科技有限公司 本標準主要起草人: 王本輝、劉中山、曹海潔、楊金松、徐曉瑩、韓丹、黃菲、宋雅楠、王曉

 耐火材料  電感耦合等離子體原子發射 光譜(ICP-AES)分析方法

1 范 圍

 本標準規定了耐火材料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)化學分析 方法。

本標準適用于耐火材料中次量及微量成分的測定,其他相關材料也可采用本標準。

本標準分析項目如下: SiO. 、Al.O. 、Fe.O. 、TiO. 、CaO 、MgO 、B.O. 、P.O. 、MnO 、ZrO. 、Cr.O. Y.O.、K.O、Na.O.測定范圍(質量分數)見表1.

表 1 測 定 范 圍

2規范性引用文件

              下列文件對于本文件的應用是給予支撐的。

      GB/T 3043 棕剛玉化學分析方法

      GB/T 3044白剛玉、鉻剛玉化學分析方法                  

      GB/T4513.2 不定形耐火材料 第2部分: 取樣            

      GB/T4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法

       GB/T5070 含鉻耐火材料化學分析方法 

       GB/T6901 硅質耐火材料化學分析方法

       GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

        GB/T10325定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則 

         GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管 

         GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

        GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取樣

        GB/T 34333-2017

3儀器和設備

3.1電感耦合等離子體原子發射光譜儀

        連續或同時光譜,氬氣純度99.999%,以提供穩定火焰。

3.2坩堝

        用鉑合金制成。

3.3熔樣爐

                              能加熱到試驗所需溫度,可以控溫的電阻爐或高頻感應爐。

3.4天平

分度值0.1 mg.

3.5滴定管

符合GB/T12805 A類.

3.6容量瓶

符合GB/T 12806 A類.

4 試 樣 制 備

4.1取樣

按照GB/T 10325、GB/T17617或                             GB/T 4513.2 抽取實驗室樣品.

4.2試樣制備

                                    將實驗室樣品破碎至6.7 mm 以下,按四分法縮分至約100 g.

           當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制,無法取得≥100g的實驗室樣品時,按實情況處理。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下,繼續縮分,并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105℃~110℃干燥 2h,置于干燥器中冷至室溫

5 通 則

5.1一般規定

使用分析純試劑。水為蒸餾水(或去離子水).

5.2測定次數

在重復性條件下測定2次

5.3空白實驗

在重復性條件下做空白實驗。

5.4試料量

稱取約0.10 g~0.50g試樣,精確至0.1mg.

5.5結果表述

                             所得結果應按GB/T8170修約,保留2位小數;當含量<0.10%時結果應保留2位有效數字;如果 委托方供貨合同或有關標準另有要求時,可按要求的位數修約。

5.6分析結果的采用

                              當所得試樣的2個有效分析值之差不大于相應材質化學分析標準中規定的試樣分析值允許差時(見表 2),以其算術平均值作為終分析結果;否則,應按附錄 A的規定進行追加分析和數據處理。 

                     表 2 允 許 差

5.7質量保證和控制

                                    5.7.1工作曲線應每次測試時用標準溶液校正。如果儀器更換部件或維修,應重新繪制工作曲線,并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于相應材質標準中規定的允許差的 0.7倍時,應重新繪制工作曲線。  

           5.7.2一般情況下,標準溶液應每2個月重新配制一

次;如果2個月內溫度變化超過10℃時,應及時重 新配制。重新

配制后,應用標準物質進行驗證,當標準物質的分析值與標準值之差不大于相應材質標準 中規定的允許差的0.7倍時,則結果有效,否則無效。

5.7.3分析允許差按化學濕法分析標準中規定。

6標準溶液的配制

6.1 三氧化二鋁標準溶液(含AlO.1mg/mL)

                 純度大于99.9%的金屬鋁。用HCl(1+4)溶解氧化層。然后分別用水、乙醇清洗,放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁0.5292g置于250mL燒杯中,加入20mLHCl(1+1),蓋上玻璃蓋,加熱溶解。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

          6.2 氧化鈣標準溶液(含 CaO1 mg/mL)

                 基準物質CaCO.預先在150℃烘干,烘干時間大于1.5h.稱取烘干后的基準物質CaCO.1.7850g置于250mL燒杯中,用20mLHCl(1+4)溶解,蓋上玻璃蓋,煮沸,使CO.*逸出。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.3 三氧化二鐵標準溶液(含 Fe.O.1mg/mL)

                   基準物質Fe.O.預先在600℃灼燒30min,然后在干燥器中冷卻。準確稱取1.0000gFe.O.置于250mL燒杯中,加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 氧化鎂標準溶液(含 MgO 1 mg/mL)

                      基準物質MgO預先在950℃～1000℃灼燒1h,冷卻到室溫。稱取1.0000gMgO置于250mL燒杯中，加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度, 搖勻。

6.5 氧化錳標準溶液(含 MnO 1 mg/mL)

                          用稀HCl(1+3)處理金屬錳的氧化層,然后用水,乙醇清洗,干燥。準確稱取0.7745g 金屬錳,置于250mL燒杯中,用40mLHNO.(1+1),加熱溶解。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.6 二氧化鈦標準溶液(含TiO.1 mg/mL)

                        用稀 HCl(1+3)溶解金屬鈦(純度)99.9%)的表面氧化層,隨后用水和乙醇清洗,在干燥器中干燥。準確稱取0.5994g金屬鈦置于鉑金坩堝中,依次加入40mLHF(濃)、15mLH.SO.(1+1)、2mLHNO.(濃)后,加熱溶解。先低溫加熱溶解,后高溫加熱,直到有濃H.SO.煙霧出現。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.7 二氧化硅標準溶液(含SiO.1 mg/mL)

                       將大約1g~1.5g SiO.置于鉑金坩堝中,在600℃±25℃灼燒1h,然后在干燥器中冷卻。稱取1.000 0g灼燒后SiO.置于鉑金坩堝中,用5g無水Na.CO.高溫熔融。然后用溫水浸取,將浸取液冷 卻后轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,立即轉移至塑料瓶中存儲。

6.8 氧化鉻標準溶液(含 Cr.O.1 mg/mL)

                      取2g~3g基準物質K.Cr.O,在110℃溫度下干燥,干燥時間不少于2h.然后稱取干燥后的 K.Cr.O,1.9350g置于250mL燒杯中,用水溶解,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻

6.9 氧化錯標準溶液(含ZrO.1 mg/mL)

                      將大約0.3gZrO.(純度)99.9%)置于鉑金坩堝中,在1150℃±50℃溫度下灼燒大約30min,干 燥器中自然冷卻。準確稱取0.2000gZrO.置于鉑金坩堝中,加4g無水Na.CO.,高溫熔融。冷卻后, 于200mL燒杯中,加40mLHSO,(1+9)浸取。冷卻后,轉移至200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻。

6.10 三氧化二釔標準溶液(含Y.0.1 mg/mL)

                      將Y.O.預先在100℃±5℃下烘干大約1h,冷卻后,準確稱取1.0000gY.O.于100mL燒杯40mLHCl(1+1)溶解,然后轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

           6.11 三氧化二硼標準溶液(含 B.O.1 mg/mL)

稱取2g硼酸倒入100mL燒杯中。鋪展開,放入烘箱中干燥24h.準確稱取干燥后的硼酸1.7760g放入200mL的塑料燒杯中,用約100mL的水溶解,轉移至1000mL的容量瓶,用水稀釋至刻度, 搖勻。

          6.12 五氧化二磷標準溶液(含P.O.1mg/mL)

準確稱取在105℃～110℃下干燥1h后的磷酸二氫鉀1.9175g置于250mL燒杯中,加適量水溶解,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

            6.13 SiO,、AlO.、Fe,O.、TiO,、CaO、MgO、MnO、BO.、Y.O.、P.0、ZrO,、CrO,標準溶液(0.1 mg/mL)分別移取各標準溶液(1 mg/mL)50mL,分別置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

           6.14 氧化鉀標準溶液(含 K.O 1 mg/mL)

稱取0.7915g預先在450 ℃～500 ℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的KCl(99.99%),置 于 250 mL燒杯中,加水溶解后,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。

                                                                   6.15 氧化鉀標準溶液(含 K.O 0.1 mg/mL)

移取50.00 mL氧化鉀標準溶液(6.14),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于塑料瓶中。

           6.16 氧化鈉標準溶液(含NaO 1 mg/mL)

稱取0.943 0g預先在450℃～500℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的氯 化 鈉(99.99%),置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。

           6.17 氧化鈉標準溶液(含Na.O0.1 mg/mL)

移取50.00mL氧化鈉標準溶液(6.16),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑 料瓶中。

             6.18 氧化鉀-氧化鈉混合標準溶液(含K.O 10 μg/mL,Na.O5μg/mL)

移取50.00 mL氧化鉀標準溶液(6.16)和25.00mL氧化鈉標準溶液(6.17),置于同一個500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。現配現用。

             7基體溶液的配制

             7.1 基體溶液 AlO.(5 mg/mL)

純度大于99.9%的金屬鋁。用HCl(1+4)溶解氧化層。然后用水,乙醇清洗,放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬2.6460g置于250mL燒杯中,加入40mLHCl(1+1),蓋上玻璃蓋,加熱溶解。冷卻,轉移至1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

            7.2 基體溶液MgO(5 mg/mL)

基準物質MgO預先在950℃～~1000℃灼燒1h.冷卻至室溫。稱取冷卻后的MgO5.0000g置于250mL燒杯中,加40mLHCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻,轉移至1000mL容量瓶中稀釋至刻度, 搖勻。

             7.3 基體溶液Cr.O.(5 mg/mL)

在110℃溫度下,干燥大約10gKCr.O,干燥時間不少于2h.然后稱取干燥后的K.Cr.O; 9.6750g置于250mL燒杯中,用水溶解,轉移至1000mL容量瓶中稀釋至刻度,搖勻。

              7.4 基體溶液ZrO.(5 mg/mL)

稱取優級純硝酸鋯17.4212g于250mL燒杯中,用水微熱溶解,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

          7.5 Na.CO+HBO.混合熔劑(3: 1)(40mg/mL)

稱取優級純Na.CO.+H;BO.混合熔劑(3: 1)40g于250mL燒杯中,用水微熱溶解,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

             8 原 理

用酸溶法或堿熔法將試樣制成溶液。采用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法同時測定 溶液中的成分。

           9儀器工作條件的優化

在ICP-AES光譜分析中,為了得到佳分析性能,需要對各個工作參數進行優化,這些參數主要包 括RF功率、霧化器壓力和觀測高度。由于這些參數與元素的物理化學性質有著復雜的關系，一般只能 通過試驗方法進行確定。

           10分析結果的計算

氧化物量用質量分數w(MsO,)計,按式(1)計算:

            ……………(1)

式中:

c.——標準曲線上查得被測元素的質量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

.標準曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的質量濃度,單位為微克每毫升(g/mL); 

V——測定試液的體積,單位為毫升(mL);

m -試料量(或分取試料量),單位為克(g).

              11 試 驗 報 告

試驗報告應至少包括以下內容:

a) 委托單位;

b) 試樣名稱;

c) 分析結果;

d) 使用標準;

e) 與規定的分析步驟的差異(如有必要);

f) 在試驗中觀察到的異常現象(如有必要); 

g)試驗日期。

              12硅質材料的測定

               12.1標準溶液的配制

配制 Al.O.、Fe.O.、TiO.、CaO、MgO、MnO混合標準溶液;配制標準溶液的濃度:0.1 mg/mL;分別移取所需上述標準溶液的體積,按表3配制系列混合標準溶液。

             表3混合標準溶液的配制

              12.2測定

12.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,依次加入3mLHNO.、10mLHF、5mL HClO,后 加熱溶解至HClO,白煙冒盡,取下稍冷。然后加入2g混合熔劑,高溫熔融10min,取出冷卻。12.2.2加入20mLHCl(1+1）,加熱溶解鹽類后移入200mL容量瓶中定容,搖勻待用,同時帶一試劑空白。                      12.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

             13鋁硅質材料的測定

             13.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,分組配制。組: CaO、MgO、Fe.O.、TiO.;第二組SiO.配制標準溶液的濃度: 0.1mg/mL;基體溶液 Al.O.: 5mg/mL;Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1濃度: 40mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數于200mL容量瓶中,按表4和表5配制混合標準溶液。

                           表4組混合標準溶液的配制

                                      表5第二組混合標準溶液的配制

13.2測定

13.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫 爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5min~30min),旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻

13.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有20mL～30mL沸水及20mLHCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融物 全部溶解,取下冷卻。轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

13.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

14鎂質材料的測定

14.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,分組配制。組: CaO、Al.O.、MnO、Fe.O. 、TiO.; 第二組: SiO..配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液 MgO:5 mg/mL,Na.CO.+H.BO.混合熔 劑(3: 1)濃度:40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數于 200 mL 容量瓶中,按 表6和表7配制混合標準溶液

                                 表6組混合標準溶液的配制

                                             表7第二組混合標準溶液的配制

            14.2測定

14.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑皿中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫 爐內,從低溫開始逐漸升溫至1 000 ℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝,使熔 融物附著于坩堝內壁上,冷卻

14.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20 mL～30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融物 全部溶解,取下冷卻。轉移至 200 mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液

14.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

            15含鉻質材料的測定

15.1鎂鉻質材料的測定

15.1.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、AlO. 、Fe.O.    TiO.、Cr.O.;第二組: SiO..配制標準溶液的濃度:0.1 mg/mL;基體溶液 MgO為: 5  mg/mL;Na.CO.+  H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數于 200 mL 容量瓶中,按表8和表9配制混合標準溶液。

                              表8組混合標準溶液的配制

                                         表9第二組混合標準溶液的配制

15.1.2測定

15.1.2.1 稱取0.2g試樣,精確至0.1mg,于鉑金坩堝中。加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5min～30min),旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。

15.1.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20mL～30 mL沸水及

20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融 物全部溶解,取下

冷卻。轉移至200 mL容量瓶中。定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

15.1.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下 測定試樣溶液及試劑空白。

5.2其他含鉻質材料的測定

15.2.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、Al.O. 、MgO、 Fe.O.、TiO.、ZrO.;第二組: SiO.配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液Cr.O.: 5mg/mL;  Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數于200mL容量瓶中,按表10和表11配制混合標準溶液。

                                       表10組混合標準溶液的配制

                                       表11第二組混合標準溶液的配制

15.2.2測定

15.2.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1 mg)于鉑金坩堝中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于 高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1 000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝 使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。

15.2.2.2 將坩堝帶蓋置于盛有 20 mL~30 mL沸水及 20 mL HCl(1+1)的燒杯中,低溫加熱至熔融 物全部溶解,取下冷卻。轉移至200 mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。

15.2.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下 測定試樣溶液及試劑空白。

             16含錯質材料的測定

16.1標準溶液的配制

為了避免混合標準溶液中各成分相互影響,標準溶液分組配制。組: CaO 、MgO 、Al.O.  Fe.O.、Y.O.、TiO.;第二組:SiO.;配制標準溶液的濃度: 0.1 mg/mL;基體溶液ZrO.：5mg/mL, Na.CO.+H.BO.混合熔劑(3: 1)濃度: 40 mg/mL.分別移取上述所需標準溶液和基體溶液的體積數于200mL容量瓶中,按表12和表13配制系列混合標準溶液。

                                         表12組混合標準溶液的配制

                                    表13第二組混合標準溶液的配制

16.2測定

16.2.1 稱取0.2g試樣(精確至0.1mg)于鉑金坩堝中,加2g混合熔劑,攪勻,蓋上坩堝蓋,將其置于 高溫爐內,從低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融,待試樣熔融*(約5 min~30 min),旋轉坩堝 使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。全部溶解,取下冷卻。轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻,同時配制1份空白溶液。  16.2.3在確定的優化工作條件下,測定混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測 定試樣溶液及試劑空白。

17三氧化二硼的測定

17.1試料量

根據試樣中B.O.質量分數的范圍,按表14所示稱取合適試料量,精確至0.1 mg.

            表14 B.0.質量分數與稱樣量的關系

17.2標準溶液的配制

按表15移取體積數,分別移取0.1溶液。

GB/T34333-2017mg/mLB.O.標準工作溶液于200mL容量瓶中,配制標準溶液

                    表15B.O.標準系列

17.3測定

17.3.1 稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g碳酸鈉充分混合,蓋上蓋,放到馬弗爐中熔融。在較 低溫度下熔樣。對某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃處理約10min.

17.3.2 取出坩堝冷卻后,用水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入20mLHCl(1+1)使熔融物溶解,充分洗滌坩堝及蓋子。待溶液冷卻后,轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。

17.3.3 選定儀器檢測B.O.的工作條件,建立校準曲線,測定溶液中硼含量。在測定樣品前后都要進 行空白溶液的分析以消除空白影響。在分析過程中,由于硼元素容易在進樣系統的玻璃器件上形成記 憶效應,因此,每次分析前都要沖洗干凈。

17.4計算

三氧化二硼量用質量分數 w(B.O.)計,按式(2)計算:

                                                   …………………………(2)

              式中:

m;——試液中B.O.的質量,單位為毫克(mg);

m.——空白溶液中B.O.的質量,單位為毫克(mg);

m ——試料量或分取試料量,單位為毫克(mg).

18五氧化二磷的測定

18.1試料量

根據試樣中PO.質量分數的范圍,按表16所示稱取合適試料量,精確至0.1 mg.表16P.0.質量分數與稱樣量的關系

  18.2樣品處理

18.2.1非含鋯樣品

稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g混合熔劑充分混合,蓋好坩堝蓋,將其置于高溫爐內,從 低溫開始逐漸升溫至1000℃左右熔融至透明。然后取出,旋轉坩堝,使熔融物附著于坩堝內壁上,冷卻。坩堝冷卻后,用去離子水或蒸餾水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入30mL去離水,10mL濃鹽酸,低溫加熱至熔融物溶解,充分清洗坩堝及蓋子。待溶液冷卻后轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻。

18.2.2含鋯樣品

將試樣置于盛有2g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中,混勻,蓋上坩堝蓋并稍留縫隙,在950℃~1000℃ 熔融10 min~20 min,取出。用水浸取,中速濾紙過濾,用水洗滌5次～6次。待溶液冷卻后,轉移至200mL容量瓶中,定容,搖勻。

18.3標準溶液的配制

按表17移取體積數,分別移取0.1mg/mLP.O.標準工作溶液于200mL容量瓶中,配制標準溶液。

          表 17 P.O.標準系列溶液

18.4測定

18.4.1 稱取適量試料量置于鉑金坩堝中,加入2g碳酸鈉或混合熔劑充分混合,蓋上坩堝蓋,放到馬弗 爐中灼燒。在較低溫度下熔樣,對某些特定耐火材料,可在(1000±25)℃處理約10min.

18.4.2 取出坩堝冷卻后,用水沖洗表面。將坩堝帶蓋子放入250mL的燒杯中,蓋上表面皿。加入20mL鹽酸使熔融物溶解,充分洗滌坩堝及蓋子。待溶液冷卻后,轉移至250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。

18.4.3 選定儀器檢測 P.O;的工作條件,建立校準曲線,測定溶液中磷含量。在測定樣品前后都要進行空白溶液的分析以消除空白影響。在分析過程中,由于磷元素容易在進樣系統的玻璃器件上形成記憶效應,因此,每次分析前都要沖洗干凈。

18.5計算

五氧化二磷量用質量分數 w(P.O.)計,數值以%表示,按式(2)計算。

19氧化鉀和氧化鈉的測定

19.1試料量

            稱取約0.10 g試樣,精確至0.1mg.

 19.2標準溶液的配制

            移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL氧化鉀-氧化鈉混合標準溶液(6.18),置于一組100mL容量瓶中,加2mL硝酸,用水稀釋至刻度,搖勻。

19.3測定

 19.3.1 將試料置于鉑皿中,用少量水濕潤,加入10mL氫氟酸、2mL高氯酸,加熱分解至冒盡高氯酸白煙,取下,稍冷,用水沖洗鉑皿壁,加入2mL高氯酸,繼續加熱至冒盡高氯酸白煙,取下,冷卻。

19.3.2 加入4 mL硝酸(1+1)、10mL水,低溫加熱至鹽類溶解,取下,冷卻。移入100mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。

19.3.3 移取10.00 mL試液(19.3.2),置于100mL容量瓶中,加入3.6mL硝酸(1+1)、用水稀釋至刻度,搖勻。

19.3.4  在確定的優化工作條件下,測定鉀鈉混合標準溶液,繪制各元素的工作曲線。然后在同樣條件下測定試樣溶液及試劑空白。