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TA FAQs【04】| 助力您了解您的熱分析儀
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用DSC或DTA讀取熔融溫度和玻璃化溫度時(shí)，應(yīng)讀取哪個(gè)部分的溫度，如何讀取？
DSC或DTA可測(cè)量相變溫度（如熔融，結(jié)晶或玻璃化）以及化學(xué)反應(yīng)（如熱固化反應(yīng)）的起始和終止溫度等。關(guān)于使用DSC和DTA測(cè)量和分析熔融，結(jié)晶，玻璃化等的方法，ISO，ASTM，JIS或 IPC等各種測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中已有規(guī)定，建議在分析方法上盡量遵守這些標(biāo)準(zhǔn)。
01
熔融溫度Tm
結(jié)晶性高分子 作為參考，JIS1)中采用的方法如圖1所示。結(jié)晶性高分子中結(jié)晶與非晶部分混雜在一起，由于每種晶體的大小和密度都略有不同，導(dǎo)致了熔融溫度的分布。因此在讀取結(jié)晶性高分子的熔融溫度時(shí)，為了便于理解整體熔融行為，讀取熔融起始溫度Tim，峰值溫度Tpm和熔融終止溫度Tem。其中，熔融起始溫度和熔融終止溫度如圖1所示采用外推的方式進(jìn)行讀取。不過(guò)需要注意的是，這種方法得到的熔融起始溫度和熔融終止溫度 “并不是真正的起始溫度和終止溫度”。熔融峰的實(shí)際起始和終止溫度如圖2所示。結(jié)晶性高分子熔融峰的實(shí)際起始和終止溫度是指 DSC曲線在峰值前后離開(kāi)基線切線的點(diǎn)。然而，當(dāng)用人的眼睛看來(lái)決定這一點(diǎn)（溫度）時(shí)，或多或少會(huì)有差異。JIS標(biāo)準(zhǔn)旨在實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化，采用上述的外推法讀取。
如高純度金屬接近于完全結(jié)晶的物質(zhì) 對(duì)于像高純度金屬這種接近于完全結(jié)晶的物質(zhì)，熔融溫度Tm指的就是熔融起始溫度，因?yàn)閱蝹€(gè)結(jié)晶體在熔融溫度下會(huì)一口氣坍塌，熔融行為不存在分布。在這種情況下，不需要讀取峰值溫度和終止溫度，因?yàn)樗鼈儾皇俏镔|(zhì)特有的物理特性。例如，銦（純度為99.9999%）的DSC測(cè)量結(jié)果如圖3所示。
02
結(jié)晶溫度Tc
結(jié)晶性高分子 作為參考，JIS1)中采用的方法如圖4所示。與熔融溫度一樣，讀取結(jié)晶起始溫度Tic，峰值溫度Tpc和終止溫度Tec也是為了便于理解整體結(jié)晶的行為。如果在超過(guò)結(jié)晶峰值后結(jié)晶仍在持續(xù)（尾巴拉得比較長(zhǎng)），難以確定結(jié)晶峰值返回基線的時(shí)間點(diǎn)，則沒(méi)有必要標(biāo)注終止溫度。還需要注意的是，與熔融溫度的情況一樣，用這種方法得到的結(jié)晶起始溫度和結(jié)晶終止溫度并不是真正的起始溫度和終止溫度。
如高純度金屬接近于完全結(jié)晶的物質(zhì) 與熔融溫度一樣，只讀取結(jié)晶起始溫度，并將其作為結(jié)晶溫度。
03
玻璃化溫度Tg
圖5 玻璃化溫度的讀取方法1)
JIS K 7121, Testing Methods for Transition Temperatures of Plastics, Japanese Standards Association (2012)