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微波消解容器的選擇一般考慮哪些因素?

閱讀:1442      發布時間:2022-5-17
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微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點,決定了其*、快速、低空白的優點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。本文主要給大家講解下微波消解容器的選擇。
 
一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1種、2種或3種材質構成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質有復合纖維、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高強度工程塑料。組合罐的外殼(護套)和內插消化罐(insert)可以分開。內插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。
 
兩者優缺點比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內插消化罐可以取出更換(代價小)。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂。
 
內插消化罐材質,用作內插消化罐(或一體消解罐)的材質一般有4種,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三種都屬于氟塑料類型。PTFE:聚四氟乙烯,熔點320-340℃;TFM™ PTFE(簡稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,屬于改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外,還有一些值得注意的特性改進:高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔點約308℃,表面光潔度高;石英:很好的熱穩定性,熔點很高,但是在高壓下易碎,也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用,要加護套。
 
對于最高實用使用溫度,TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達到,通常的消解溫度為170-220℃。
 
三種氟塑料相比,TFM是更好一些的消化材質,所以目前一般進口微波消解系統高壓消解罐的內插消化罐都是TFM材質。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。


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