杭州譜育科技發展有限公司
頂空GC-MS/MS法快速測定水質中55種揮發性有機物
檢測樣品：水
檢測項目：揮發性有機物
方案概述：為了研究評估水質中VOC的環境污染程度，開發靈敏、可靠的分析方法至關重要。本文參考《HJ810-2016水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》，基于GC-MS平臺，搭配頂空進樣器，開發了55種揮發性有機物的快速且高效的應用方法。
揮發性有機物(VOC) 是指熔點低于室溫而沸點介于50-260℃之間，20℃時蒸汽壓大于0.01kPa的一類有機化合物，其相對分子質量偏小，一般在16-250之間。VOC的主要組成由烴類、鹵代烴、醚類以及醛酮等有機物。VOC在水質中的檢出率較高，比如揮發性氯苯類化合物和氯代烴，這些VOC往往具有較強的毒性和致癌性，對人體有刺激性，因其易揮發的特點，是一類看不見的“隱形殺手”。而通過在水體等環境載體中的蓄積，VOC能進入生態循環進而被生物體富集，對人體造成損傷。為了研究評估水質中VOC 的環境污染程度，開發靈敏、可靠的分析方法至關重要。本應用中心參考《HJ 810-2016 水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》，基于GC-MS平臺，搭配頂空進樣器，開發了55種揮發性有機物的快速且高效的應用方法。
關鍵詞：GC-MS/MS、環境、水質、揮發性有機物、頂空進樣器、HJ 810-2016
實驗部分
儀器
表1頂空-氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀
表2 頂空-氣相色譜串聯質譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑： 氯化鈉，甲醇(CNW)；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標準溶液：56種揮發性有機物類化合物混合標準溶液（O2Si）。
線性和檢出限
配制系列梯度揮發性有機物類化合物的混合標樣溶液 (2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L)，以各目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標，目標物標準溶液的質量濃度(μg/L)為橫坐標，建立標準曲線，在對應的線性范圍內，55種揮發性有機物類化合物的線性系數r均在0.99以上，線性良好。
圖 五十五種揮發性有機物類化合物色譜圖
以2 μg/L 標準溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，檢出限如下圖所示，本實驗的低檢出限滿足《HJ 810-2016 水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》的要求。
圖2 五十五種揮發性有機物檢出限
重復性
使用10 mg/L揮發性有機物的混合標樣溶液，連續進樣6次，考察保留時間、峰面積和計算濃度的重復性。各揮發性有機物化合物的保留時間相對標準偏差均小于0.1 %，峰面積結果的相對標準偏差均小于10 %。
結語
本文考察了水質中揮發性有機物測定的線性、精密度、靈敏度等，結果表明：55種揮發性有機物類化合物在檢測范圍內線性良好，相關系數r均大于0.995，方法精密度良好，標準曲線線性相關系數r和靈敏度均符合國家標準要求。使用高靈敏、高抗污染能力的GC-MS系統，可以對水質中揮發性有機物類化合物殘留進行靈敏、準確的定量檢測。
l 附錄
設備與耗材方案
一、頂空-5231系統標準配置詳情
二、試劑及標準品
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