安捷倫科技(中國)有限公司
結合HPLC-MS/MS測定食品中30種PFAS污染物
檢測樣品:大米 菠菜 魚肉
檢測項目:PFAS污染物
方案概述:本應用簡報介紹了分別使用AgilentCaptivaEMRPFASFood和BondElutPFASWAX進行樣品凈化,并結合Agilent6495D三重四極桿液質聯用系統(LC-MS/MS)測定大米、菠菜和魚肉中30種PFAS污染物的方法。該方法通過內標法進行定量,回收率結果顯示,采用兩種樣品凈化方法均可獲得良好的準確度和精密度。
全/多氟烷基化合物 (Per/Polyfluoroalkyl substances, PFAS) 是一 類人工合成的含氟有機化合物,其結構中含有穩定的 C-F 鍵和磺酸/羧酸官能團,因此具有優良的疏水、疏油及穩定的理化性質, 廣泛應用于包裝材料、紡織、造紙、表面處理劑、皮革、中間 體等領域。然而,由于 PFAS 結構中的 C-F 鍵的鍵能高,穩定性好,在環境和生物體內難以被破壞,因此 PFAS 隨食物鏈的傳遞具有生物累積性,進而可能造成人體肝中毒、產生免疫毒性、內分泌干擾和潛在致癌性等危害。多個國家/地區的調查研究已經表明,PFAS 在環境水體、土壤中普遍存在,且在動物內臟和血清 中也檢測到 PFAS。關于人體攝入 PFAS 的途徑,目前普遍認為以飲食攝入為主[1-2]。因此,建立針對各種食品基質中多種 PFAS 的 高效檢測方法的重要性不言而喻。
基于 LC-MS/MS 的分析方法以其高靈敏度和選擇性的優勢而被 廣泛應用于 PFAS 的檢測中。考慮到 PFAS 低定量限的要求, 本實驗采用 Agilent 6495D 三重四極桿液質聯用系統。在樣品前處理過程中有效去除基質共萃物并能適用于不同類型的樣品基質,是建立食品中 PFAS 分析方法的重要目標之一。弱陰離子交換 (WAX) 機理的固相萃取方法是普遍應用的方法之一。是基于 PFAS 結構中含有的羧酸或磺酸基團實現保留,并淋洗去除雜質,洗脫后通過氮吹進行濃縮,整個過程步驟較多,且存在引入更多背景干擾的可能性;除此之外,分散固相萃取 (dSPE) 也被報道應用于食品中 PFAS 的檢測,其過程雖然簡便,但無法有效去除復雜的基質干擾,從而對實現高靈敏度分析帶來了挑戰。
由于食品種類繁多,Agilent Captiva EMR PFAS Food 是針對食品基質開發的通過式混合模式凈化小柱,且包括適用于不同樣品基 質類型的多種選擇。其中,Captiva EMR PFAS Food I(340 mg 或 680 mg,6 mL)適用于處理新鮮植物源食品,如蔬菜、水果、谷物和嬰兒食品等;PFAS Food II (750 mg, 6 mL) 適用于處 理動物源食品(如肌肉、可食內臟和海產品等)、干性植物種子類食品(如大豆、花生等)、嬰兒配方奶粉、飼料和油等基質, 兩者在使用方法上略有差異。安捷倫已經推出了使用 Captiva EMR PFAS Food 處理多種食品基質的完整方案可供參考[3-8]。在此基礎上,本應用分別使用 Agilent Captiva EMR PFAS Food 和 Bond Elut PFAS WAX 對大米、菠菜和魚肉樣品基質中 PFAS 進行 凈化,并比較兩種方法的凈化效果。兩種方法呈現的效果差異, 可為選擇食品中更高效的樣品前處理方法提供重要參考。
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