杭州譜育科技發展有限公司
液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定自來水中三種汞形態含量
檢測樣品：自來水
檢測項目：汞
方案概述：本實驗采用SUPEC7000ICP-MS與液相色譜聯用對自來水中汞形態進行分析，得到其方法檢出限、精密度以及實際樣品的加標回收率。
汞是一種有毒元素，會對人類的神經和腎臟造成嚴重的損壞。它在自然界中以無機汞（Hg2+）、甲基汞（MeHg）和乙基汞（EtHg）的形式存在。汞的毒性大小主要取決于其濃度和化學形態，其中有機汞的毒性大于無機汞，有機汞中甲基汞的毒性強，可對人體中樞神經系統造成不可逆的損害。
水中的重金屬污染是最重要的環境問題之一。水中汞含量極低但會通過食物鏈富集和放大對人類健康造成危害。汞總量的限定不能科學準確地反映汞對人體的毒性影響，需對汞的不同形態進行檢測。因此對水體中汞形態分析具有重要的意義。
本實驗采用SUPEC 7000 ICP-MS與液相色譜聯用對自來水中汞形態進行分析，得到其方法檢出限、精密度以及實際樣品的加標回收率。
實驗部分
儀器
表1 液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀
表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數
試劑及標準溶液
一級水：18.2 MΩ·cm去離子水
無機汞標準溶液（濃度為1000 mg•L-1，以物質計，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）
氯化甲基汞標準溶液（濃度為1000 mg•L-1，以物質計，CNW）
乙酸銨（≥99.0 %，阿拉丁）
L-半胱氨酸（≥98.0 %，CNW）
氫氧化鈉（99.99 %，阿拉丁）
甲醇（色譜級，CNW）
樣品前處理
自來水通過0.45μm有機系濾膜過濾直接上機測量。
結果與討論
色譜分離
圖1給出了5μg/L標點的色譜分離圖譜，由圖可知，三種汞基線分離良好，各形態的保留時間見表4。
圖1 5μg/L標點的色譜分離圖譜
表3 三種汞形態線性相關系數、方法檢出限和定量限
精密度測試
由于樣品中未檢測出汞，故向水樣中加入一定濃度的汞形態混合標準溶液，測定3份樣品溶液，計算RSD，樣品數據及精密度見表6，由表可知RSD小于2.95%，該方法精密度良好。
表4 樣品精密度測試結果（μg/kg）
加標回收率測試
為考察該超聲水浴提取方法的可靠性，向水樣加入一定量的汞形態標準溶液，混合均勻后放置過夜，通過超聲提取，其加標回收率測試結果如表6所示。從表中可以看出，對水樣進行前加標，加標回收率在于92.0 %-107%之間。
表5 樣品加標回收率測試結果
結論
本實驗采用SUPEC7000 ICP-MS與液相色譜聯用技術，以實現對自來水中三種汞形態的定量分析，無機汞、甲基汞、乙基汞的方法檢出限分別為0.0126 μg•L-1、0.0167 μg•L-1、0.0082 μg•L-1。樣品的加標回收率在92.0 %-107.4 %之間，精密度小于3.04 %。該方法檢出限低、準確度高、精密度好，可以滿足LC-ICP-MS對自來水中三種汞形態分析的要求。
設備與耗材方案
一、液相聯用系統-有機砷制劑配置詳情
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