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原子吸收光譜法測(cè)定礦石中Au的分析技術(shù)及蕞優(yōu)化模型研究
檢測(cè)樣品:礦石
檢測(cè)項(xiàng)目:Au
方案概述:摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,在不同類(lèi)型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,其特殊的延展性引起的顆粒效應(yīng)對(duì)于Au樣品的分析技術(shù)帶來(lái)挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,直接影響Au分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。以礦石中金元素為研究對(duì)象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測(cè)定礦石中Au的分析方法,針對(duì)樣品測(cè)試流程中的關(guān)鍵要素進(jìn)行定性判斷和定量計(jì)算,提出基于灰色關(guān)聯(lián)度-響應(yīng)曲面法的蕞you化模型。
摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,在不同類(lèi)型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,其特殊的延展性引起的顆粒效應(yīng)對(duì)于Au樣品的分析技術(shù)帶來(lái)挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,直接影響Au分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。以礦石中金元素為研究對(duì)象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測(cè)定礦石中Au的分析方法,針對(duì)樣品測(cè)試流程中的關(guān)鍵要素進(jìn)行定性判斷和定量計(jì)算,提出基于灰色關(guān)聯(lián)度-響應(yīng)曲面法的蕞you化模型。討論樣品分析技術(shù)中焙燒、消解、富集和解脫等重要環(huán)節(jié),確定焙燒方式、消解酸度、富集時(shí)間和硫脲濃度為優(yōu)化要素,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)并進(jìn)行相關(guān)性分析,計(jì)算灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)并進(jìn)行極差確定,定性判斷各優(yōu)化要素的顯著性。中心組合設(shè)計(jì)結(jié)合響應(yīng)曲面法原理制作顯著水平表,建立二次多項(xiàng)式回歸方程的預(yù)測(cè)模型并進(jìn)行顯著性分析,繪制三維響應(yīng)曲面圖和二維等高線圖對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,確定蕞優(yōu)化模型參數(shù)焙燒方式、消解酸度、富集時(shí)間和硫脲濃度分別為階梯式分段焙燒、10.58%、40.00min、11.65g·L-1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在蕞優(yōu)化模型條件下對(duì)金礦石國(guó)家一ji標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行制備測(cè)試,其方法檢出限為0.021,測(cè)定下限為0.077,加標(biāo)回收率為91.6%~104.5%,其正確度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019質(zhì)量控制要求;同時(shí)對(duì)陜西西秦嶺地區(qū)和甘肅梅川地區(qū)外檢樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證比對(duì),其相對(duì)偏差不超過(guò)10%且評(píng)價(jià)結(jié)果均為優(yōu)秀,表明該檢測(cè)優(yōu)化模型方法在實(shí)際樣品中的應(yīng)用依然準(zhǔn)確可靠,具備正確性和科學(xué)性。該研究對(duì)于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便分析Au元素提出新方法,為檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域中優(yōu)化多目標(biāo)參數(shù)組合的課題提供了新的思路,同時(shí)為新一輪戰(zhàn)略找礦行動(dòng)的準(zhǔn)確測(cè)試貢獻(xiàn)力量。
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