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亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱助力GB 5009.12-2023食品中鉛的檢測

檢測樣品:食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品

檢測項目:

方案概述:迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱ProElutIDAA500mg/1mL(Cat.#:65962),適用于GB5009.12-2023中高鹽樣品的檢測。

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更新時間2024年01月11日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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食品中鉛的測定 SPE-HPLC法

參考《GB 5009.12-2023 食品中鉛的測定》

 

鉛(Pb)是一種對人和動物均危害極大的有毒重金屬元素,是當(dāng)前食品中存在的不安全因素之一,長期食用被鉛污染的食品,會造成人體內(nèi)重金屬鉛的富集,對神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼造血機(jī)能、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等均有危害,特別是大腦處于神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育敏感期的兒童, 很容易造成發(fā)育遲緩等不良后果。

 

《GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》于2023年9月6日正式發(fā)布,2024年3月6日實(shí)施,第一法 "石墨爐原子吸收光譜法"中相較于GB 5009.12-2017新增了食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品的除鹽前處理方法,采用亞氨基二乙酸樹脂萃取柱進(jìn)行樣品凈化,減少鹽對測定結(jié)果的影響。

 

迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱ProElut® IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962),適用于GB 5009.12-2023中高鹽樣品的檢測。


一、適用范圍

本方案適用于食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品中鉛的測定。


二、標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL:準(zhǔn)確稱取適量硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)品,用硝酸溶液(1+9)配制成1000μg/mL儲備液。

 

三、樣品消解

稱取固體試樣0.2g~2g (精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL~10mL硝酸(可根據(jù)試樣的稱樣量、性質(zhì)調(diào)整硝酸使用量),參照GB 5009.12-2023消解試樣,冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干。用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液(2mol/L)定容至刻度,混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。


四、凈化

ProElut®  IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962)

(1)活化:依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速過柱,流出液棄去;

(2)上樣:樣液25mL,以5mL/min的流速過柱,流出液棄去;

(3)淋洗:用5mL乙酸銨溶液(1mol/L)過柱洗滌,再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液(1mol/L),流出液棄去;

(4)洗脫:用10mL硝酸溶液(1+99)洗脫,收集洗脫液,待測定。

 

注意事項:

過柱過程可采用加裝空柱管儲液器方式,適當(dāng)加以真空輔助提高流速,見圖1。或者采用注射器吸取液體,推入萃取柱中,見圖2。

 

 

圖一.jpg

 

圖1

圖二.jpg

圖2

 

五、原子吸收光譜儀器條件

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六、實(shí)驗結(jié)果

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相關(guān)產(chǎn)品信息

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