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對(duì)于重油和熱塑性塑料樣品的痕量金屬分析，其樣品制備對(duì)分析實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)是一個(gè)挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)上，這些類(lèi)型的樣品使用本生燈或其他設(shè)備進(jìn)行火焰處理，然后放入馬弗爐中數(shù)小時(shí)。一旦樣品成功燃燒和灰化，然后將其重新溶于弱酸溶液中。這種方法不僅耗時(shí)，還可能引入污染的可能性。微波消解已經(jīng)在一定程度上取得了成功，但是不同類(lèi)型的樣品并不總是可以一起批量處理。

我們正處于能源轉(zhuǎn)型的時(shí)期，可再生能源和電動(dòng)汽車(chē)越來(lái)越便宜，能源電網(wǎng)也越來(lái)越綠色。然而，根據(jù)美國(guó)能源信息管理局的數(shù)據(jù)，石油生產(chǎn)仍然僅占美國(guó)每天近1200萬(wàn)桶的產(chǎn)量¹。從一桶原油中可以提煉出多達(dá)42.5加侖的石油產(chǎn)品，其中汽油是高產(chǎn)量的產(chǎn)品（占原油的46%），其次是柴油和取暖油。緊隨其后的是煤油、航空燃料和重質(zhì)殘?jiān)剂嫌停绱萌剂嫌?sup>2。

儀器

BLADE是CEM公司生產(chǎn)的一款自動(dòng)微波消解系統(tǒng)，用于制備各種石化樣品。(圖1) BLADE是一款高性能系統(tǒng)，結(jié)合了速度、簡(jiǎn)單性和自動(dòng)化，可以順序處理樣品。將樣品稱(chēng)入60毫升石英容器中并加入酸。使用簡(jiǎn)單的卡扣式蓋子，簡(jiǎn)化了容器的組裝。然后將容器裝入兩個(gè)消解架之一。系統(tǒng)然后自動(dòng)將容器加載到腔體中進(jìn)行消解和冷卻，并將其返回到原始架位。一旦完成，下一個(gè)樣品將被處理。每個(gè)樣品都在單獨(dú)的溫度和壓力控制下，這些信息被記錄并存儲(chǔ)。一個(gè)獨(dú)牛寺的攝像頭功能允許對(duì)消解過(guò)程進(jìn)行視覺(jué)監(jiān)測(cè)，這是確認(rèn)消解或方法開(kāi)發(fā)的一個(gè)很好的工具。由于樣品是順序處理的，可以將任何樣品和酸類(lèi)型的組合放入架子中進(jìn)行消解。樣品在Agilent 7850 ICP-MS（安捷倫科技公司，加利福尼亞州圣克拉拉）上進(jìn)行分析。

圖1. BLADE系統(tǒng)與石英容器

樣品制備

本研究的樣品包括各種油和塑料。油的范圍從較輕的餾分如礦物油，到重的物質(zhì)如船用燃料油。塑料包括易于消化的聚乙烯的樣品，以及更堅(jiān)固的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）。這種熱塑性塑料的結(jié)構(gòu)如圖2所示。PET在工業(yè)中廣泛應(yīng)用，特別是用于塑料飲料瓶。總共有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參考材料被消解以驗(yàn)證方法。這些標(biāo)準(zhǔn)包括潤(rùn)滑油中的磨損金屬（NIST SRM 1085c）以及聚乙烯中的添加劑元素（NIST SRM 2855 II和III）。樣品重量約為0.25克，所有樣品都進(jìn)行了三次重復(fù)消解。所有的消解參數(shù)列于表1中。樣品在消解前后如圖3所示。消解后的樣品在稀釋至終體積為50毫升的DI水中都是透明、無(wú)色且無(wú)顆粒的。

圖2. PET的分子結(jié)構(gòu)

分析

感興趣的金屬是根據(jù)SRMs的可用性以及行業(yè)對(duì)微量金屬污染物的關(guān)注而選擇的。樣品在Agilent 7850 ICP-MS上進(jìn)行分析，分析條件列于表2中。除了Ca以外，表中列出的條件用于分析所有元素，Ca使用“H₂”調(diào)諧模式進(jìn)行分析。以下元素用作內(nèi)標(biāo)：Li、Sc、Ge、In、Rh和Tb。本研究未使用氣體稀釋技術(shù)。

NIST SRM 2855 II和III的結(jié)果如表3所示。兩者的認(rèn)證元素相同，但鋅和鈣的濃度水平大約是兩倍。與認(rèn)證值相比，所有結(jié)果都非常出色。對(duì)于NIST SRM 1085c也是如此，它被認(rèn)證為額外的元素。這些結(jié)果如表4所示。

表4. NIST SRM 1085c的百分比回收率

BLADE被證明是一種有效且多功能的儀器，可用于制備各種石化產(chǎn)品。它能夠在同一支架中消化所有類(lèi)型的塑料和油類(lèi)（包括船用燃料油），為終用戶(hù)提供無(wú)與亻侖比的靈活性和更快的處理速度，相比其他樣品制備方法更具優(yōu)勢(shì)。BLADE還有助于簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室工作流程，讓技術(shù)人員將支架加載到系統(tǒng)中，然后處理其他任務(wù)。除了油類(lèi)和塑料，石化實(shí)驗(yàn)室還可以使用BLADE制備催化劑和其他無(wú)機(jī)材料。