威立雅Sievers分析儀
使用SIEVERS M9分析儀檢測清潔驗證樣品0.2M KOH中的TOC
檢測樣品：制藥用水
檢測項目：TOC
方案概述：本研究證明Sievers*M9TOC分析儀能夠通過測量總有機碳（TOC）和電導率來檢測和定量分析殘留的微量0.2MKOH（一種常用清洗劑）。
背景信息
稀KOH溶液是制藥業中常用的基本清潔劑，用于在轉換產品前清洗生產設備。在進行清潔驗證時，必須確定設備的最后沖洗液中是否有殘留的清潔劑。KOH分子本身不含碳，因而不產生TOC信號，但我們可以通過測量電導率來有效地檢測KOH。KOH常伴隨有痕量的有機碳，我們無法通過測量電導率來檢測這些有機碳。如果不能清除這些有機碳，就會影響產品質量。因此檢測KOH中的碳污垢，能夠提高清潔工藝的驗證效率。本研究中的數據表明，可以用Sievers M9分析儀來有效地測量KOH的TOC和電導率。
實驗測試計劃
對酸化的0.2M KOH溶液（pH值為1.78）的初步分析結果顯示，0.2M KOH含有約3.7%（質量百分比）的碳。對未酸化的0.2M KOH的分析結果顯示，其電導率為4.4μS/cm。使用上述碳含量和電導率的分析數據，來完成以下測試步驟。
用M9分析儀測量TOC
向1 ppm 0.2M KOH儲備溶液中分別加入4種濃度的KHP溶液（KHP濃度分別為0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm），得到不同TOC濃度的溶液，用于Sievers M9分析儀的測試。KHP溶液由1,000 ppm儲備溶液制成。1 ppm 0.2M KOH溶液的含碳量為3.7%（質量百分比），來自酸化的0.2M KOH。
M9分析儀的自動加試劑功能（AutoReagent）能夠自動確定分析所需的最佳試劑流量。當運行未知TOC濃度的樣品時（例如進行清潔驗證時），自動加試劑功能能夠節省操作時間。表1列出了在本研究中進行TOC分析時所采用的最佳試劑流量。
用M9分析儀測量電導率
用20μS/cm儲備溶液制成4種電導率濃度的0.2M KOH溶液。使用20μS/cm電導率儲備溶液，基于非酸化的0.2M KOH電導率4.4µS/cm基礎之上，使用0.2M KOH溶液稀釋至0.1%（質量比）配制而成。所有的0.2M KOH溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備，然后立即移到Sievers認證的TOC樣品瓶（認證TOC小于10 ppb）中進行分析。對所有樣品重復測量4次，不舍棄任何測量結果。
測試設備
?Sievers M9實驗室型TOC分析儀，序列號：1611-2048
?Sievers自動進樣器，序列號：14030016
?DataPro2軟件
結果和討論
表4列出了將不同濃度的KHP加入1 ppm 0.2M KOH溶液中的TOC測量值，圖1是線性回歸結果。
表4：1 ppm 0.2M KOH和0.5、1、5、20 ppm KHP的TOC測量結果
加入KHP的0.2M KOH的TOC回收率在0.5–20 ppm濃度范圍內是高度線性的（R2=1）。1 ppm 0.2M KOH的TOC為1020±12.6 ppb，是Sievers M9分析儀的0.03 ppb檢測限的30,000倍以上。這些數據表明，痕量的0.2M KOH不會影響Sievers M9分析儀準確和精確地檢測有機碳。表5列出了0.5-20μS/cm范圍內KOH的電導率測量結果，圖2是線性回歸結果。
0.2M KOH的電導率在0.5-20μS/cm范圍內是高度線性的（R2=0.996）。0.5μS/cm 0.2M KOH的電導率為0.1±0.03μS/cm，是Sievers M9分析儀的0.01μS/cm檢測限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析儀通過測量電導率來準確、精確地檢測0.2M KOH。
結論
同時測量電導率和TOC的能力使得Sievers M9分析儀能夠在清潔驗證時有效地檢測出殘留的清潔劑。Sievers M9的電導率功能可以檢測到大于0.5μS/cm的KOH（是一種市售的堿性清潔劑）。當痕量的0.2M KOH中的KHP濃度范圍是0.5-20 ppm時，TOC響應為線性（R2=1），表明KOH基質效應對TOC測量的影響微乎其微。由于KOH分子本身不含有機碳，無法通過測量TOC來檢測痕量的0.2M KOH，但同時測量TOC和電導率就能夠準確了解沖洗液中是否含有污染物和化合物。因此在驗證清潔工藝時，具有電導率功能的Sievers M9分析儀是測量無機離子和有機化合物的最佳儀器。
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