月旭科技（上海）股份有限公司
17、2341農(nóng)藥殘留量測定（山楂）-藥典2341
檢測樣品：山楂
檢測項目：2341農(nóng)藥殘留量測定法
方案概述：適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用山楂）參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
取供試品粉末（過三號篩）3g，精密稱定，置50mL聚苯乙烯具塞離心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30分鐘，精密加入乙腈15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘，取上清液9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘使凈化*，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘，精密吸取上清液5mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1.0mL，渦旋混勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
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