錳 0.006-0.700mg/L

應(yīng)用范圍

用于水與廢水中錳的測(cè)定;測(cè)試總錳需要對(duì)樣品進(jìn)行消解預(yù)處理。

測(cè)試準(zhǔn)備工作

儀器詳細(xì)說明

(1) 測(cè)試前請(qǐng)用 1+1 的硝酸和去離子水清洗所有的玻璃儀器。

(2) 測(cè)試過程中使用的堿性溶液中含有的溶液被美國(guó)聯(lián)邦政府的“資源保護(hù)和恢復(fù)法案”(RCRA) 規(guī)定為危險(xiǎn)廢棄物。應(yīng)該收集起來按照類型編號(hào)為 D003 的反應(yīng)物進(jìn)行處理處置。確保溶液儲(chǔ)存在 pH 值大于 11 的強(qiáng)腐蝕性溶液中 , 以防止氰化氫氣體的泄漏。

(3) 如果要測(cè)試樣品的總錳 , 需要先進(jìn)行樣品消解預(yù)處理。

準(zhǔn)備的物品

PAN 法 ( 粉枕包 ) 測(cè)試流程

干擾物質(zhì)

以CaCO3計(jì), 如果樣品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步驟 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸鉀溶液。

樣品的采集、保存與存儲(chǔ)

 (1) 樣品采集時(shí)應(yīng)使用清潔的塑料容器。

   (2) 如果采樣后不能立即進(jìn)行分析測(cè)試 , 請(qǐng)使用硝酸 ( 濃度大約為每升水中含 2mL 濃硝酸 ) 將樣品的 pH 值調(diào)整至 2 或者 2 以下以保存樣品。

 (3) 在室溫條件下 , 樣品最長(zhǎng)可以保存 6 個(gè)月。

 (4) 測(cè)試分析前 , 請(qǐng)先使用 5.0N 氫氧化鈉溶液將樣品的 pH 值調(diào)整至 4~5。

 (5) 根據(jù)樣品體積增加量修正測(cè)試結(jié)果。

準(zhǔn)確度檢查方法

      (1) 標(biāo)準(zhǔn)加入法 ( 加標(biāo)法 )。準(zhǔn)確度檢查所需的試劑與儀器 : 錳 PouRite® 安瓿瓶標(biāo)準(zhǔn)試劑, 濃度為10mg/L Mn;混合量筒, 三個(gè);PouRite® 安瓿瓶開口器 ;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

① 讀取測(cè)試結(jié)果后 , 將裝有樣品的比色皿 ( 尚未加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ) 留在儀器中。

② 在儀器菜單中選擇標(biāo)準(zhǔn)添加程序。

③ 按“OK ( 好 )”鍵確認(rèn)標(biāo)樣濃度、樣品體積和加標(biāo)體積的默認(rèn)值。按“EDIT ( 編輯程序 )”鍵可以修改這些默認(rèn)值。當(dāng)這些值確認(rèn)好后 , 未加標(biāo)的樣品讀數(shù)將顯示在頂端的一行。更多詳細(xì)信息請(qǐng)參見用戶手冊(cè)。

④ 打開濃度為 10mg/L Mn 的錳 PouRite® 安瓿瓶標(biāo)準(zhǔn)試劑。

⑤ 用 TenSette® 移液槍準(zhǔn)備三個(gè)加標(biāo)樣。將樣品倒入三個(gè)混合量筒中 , 液面與 10mL 刻度線平齊。使用TenSette® 移液槍分別向三個(gè)比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) , 蓋上塞子 , 混合均勻。

⑥ 從 0.1mL 的加標(biāo)樣開始 , 按照上述測(cè)試流程依次對(duì)三個(gè)加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)試。按“Read( 讀數(shù) )”鍵確認(rèn)接受每個(gè)加標(biāo)樣品的測(cè)試值。

⑦ 加標(biāo)測(cè)試過程結(jié)束后 , 按“Graph ( 圖表 )”鍵將顯示出根據(jù)加標(biāo)數(shù)據(jù)計(jì)算得到的最佳擬合曲線 , 說明本底干擾的存在與否。按“IdealLine ( 理想線條 )”鍵將顯示出樣品加標(biāo)與 100% 回收率的“理想線條”之間的關(guān)系。每個(gè)加標(biāo)樣都應(yīng)該達(dá)到約 100% 的加標(biāo)回收率。

(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液法。所需的試劑與儀器設(shè)備有 : 錳Voluette® 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 濃度為250mg/L Mn; 去離子水 ; 容量瓶 ,A 級(jí) ,1000mL; 移液管 ,A 級(jí) ,2mL;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

① 按照下列方法配制濃度為 0.5mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

a. 移取 2.0mL 濃度為 250mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。

b. 用去離子水稀釋到容量瓶的刻度線。混合均勻。每天都需要配制此標(biāo)準(zhǔn)溶液。

② 用此標(biāo)準(zhǔn)溶液代替樣品按照上述測(cè)試流程進(jìn)行測(cè)試。

③ 用當(dāng)天配制的 0.5mg/L 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 在儀器菜單中選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)程序。

④ 打開標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整界面 , 確認(rèn)接受當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。如果使用了其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度 , 并確認(rèn)用此溶液濃度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

方法精確度

表 26-4 方法精確度

方法解釋

用PAN法測(cè)試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價(jià)錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應(yīng)形成一種橙色的配合物。測(cè)試結(jié)果是在波長(zhǎng)為 560nm 的可見光下讀取的。

消耗品和替代品信息

需要用到的試劑

需要用到的儀器

推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品

可選擇的試劑與儀器

• DR6000紫外可見光分光光度計(jì)

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)
• HQ11d，HQ14d，HQ30d，HQ40d

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)
• 哈希臺(tái)式可見分光光度計(jì)DR3900

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)